Această sinteză este descrisă în cartea "Preparation and elements of organic synthesis" de Jerzy T. Wróblewski.
Aceasta a fost tradusă de mine din poloneză în engleză.
1. Obținerea IUPAC
Nedded:
balon cu trei gâturi (250 cm^3)
agitator, picurător, condensator de reflux
termometru
45 g acid sulfuric concentrat
40 g acetonitril
23,6 g Alilbenzen (fenilpropenă)
400 cm^3 - soluție de hidroxid de sodiu 15%
A) În balonul cu trei gâturi cu capacitatea de 250 cm^3 dotat cu agitator, pâlnie de picurare și condensator de reflux, s-au pus 45g de acid sulfuric concentrat și când s-a agitat s-a răcit la 5 grade Celsius. Apoi, se adaugă cu grijă, picătură cu picătură, 40 g (1 mol) de acetonitril, astfel încât soluția să rămână la 5-10 grade Celsius, după care se adaugă 23,6 g (0,2 mol) de alilbenzen. În timp ce se agită, se scoate baia rece și se schimbă picuratorul cu termometrul. O suspensie tulbure de culoare portocalie se omogenizează încet după un timp și se întunecă datorită temperaturii în creștere.
La început, temperatura crește încet până la 50 de grade Celsius, apoi puțin mai repede până la 80 de grade și apoi începe să se răcească încet. După răcire, totul se toarnă cu grijă în 400 cm3 soluție de hidroxid de sodiu 15%.
Uleiul galben deschis separat se lasă câteva ore până la solidificare. Precipitatul se filtrează sub presiune redusă, se spală cu apă și se usucă la aer.
Am obținut o materie primă
IUPAC cu o eficacitate de 40% (14g).
Acesta poate fi purificat prin destilare (temperatura de fierbere 180-185 grade Celsius / 17 hPa) sau prin cristalizare cu n-hexan (t.t. 88-89 grade)
2. obținerea 1-fenil-2-aminopropanului
Nedded:
9,2 g IUPAC
100 cm^3 de acid clorhidric 15%
benzen
hidroxid de sodiu
Pâlnie de separare
Condensator de reflux
B) Sub condensatorul de reflux se încălzesc 9,2 g (0,047 ml) de IUPAC și 100 cm^3 de soluție de acid clorhidric 15% la temperatura de fierbere timp de 1 oră.
După răcire, totul se pune în pâlnie de separare și se spală cu benzen. Stratul apos se alcalinizează cu atenție cu hidroxid de sodiu, apoi uleiul se extrage cu benzen și se drege cu sulfat de sodiu anhidru, apoi se strecoară și se distilează benzenul.
Apoi se colectează fracțiunea care fierbe în intervalul de 205-210 grade Celsius. 1-fenil-2-aminopropanul se colectează cu o eficiență de 67% (7g). t.t. derivatul benzoil 134-135 grade Celsius.
Aceasta a fost tradusă de mine din poloneză în engleză.
1. Obținerea IUPAC
Nedded:
balon cu trei gâturi (250 cm^3)
agitator, picurător, condensator de reflux
termometru
45 g acid sulfuric concentrat
40 g acetonitril
23,6 g Alilbenzen (fenilpropenă)
400 cm^3 - soluție de hidroxid de sodiu 15%
A) În balonul cu trei gâturi cu capacitatea de 250 cm^3 dotat cu agitator, pâlnie de picurare și condensator de reflux, s-au pus 45g de acid sulfuric concentrat și când s-a agitat s-a răcit la 5 grade Celsius. Apoi, se adaugă cu grijă, picătură cu picătură, 40 g (1 mol) de acetonitril, astfel încât soluția să rămână la 5-10 grade Celsius, după care se adaugă 23,6 g (0,2 mol) de alilbenzen. În timp ce se agită, se scoate baia rece și se schimbă picuratorul cu termometrul. O suspensie tulbure de culoare portocalie se omogenizează încet după un timp și se întunecă datorită temperaturii în creștere.
La început, temperatura crește încet până la 50 de grade Celsius, apoi puțin mai repede până la 80 de grade și apoi începe să se răcească încet. După răcire, totul se toarnă cu grijă în 400 cm3 soluție de hidroxid de sodiu 15%.
Uleiul galben deschis separat se lasă câteva ore până la solidificare. Precipitatul se filtrează sub presiune redusă, se spală cu apă și se usucă la aer.
Am obținut o materie primă
IUPAC cu o eficacitate de 40% (14g).
Acesta poate fi purificat prin destilare (temperatura de fierbere 180-185 grade Celsius / 17 hPa) sau prin cristalizare cu n-hexan (t.t. 88-89 grade)
2. obținerea 1-fenil-2-aminopropanului
Nedded:
9,2 g IUPAC
100 cm^3 de acid clorhidric 15%
benzen
hidroxid de sodiu
Pâlnie de separare
Condensator de reflux
B) Sub condensatorul de reflux se încălzesc 9,2 g (0,047 ml) de IUPAC și 100 cm^3 de soluție de acid clorhidric 15% la temperatura de fierbere timp de 1 oră.
După răcire, totul se pune în pâlnie de separare și se spală cu benzen. Stratul apos se alcalinizează cu atenție cu hidroxid de sodiu, apoi uleiul se extrage cu benzen și se drege cu sulfat de sodiu anhidru, apoi se strecoară și se distilează benzenul.
Apoi se colectează fracțiunea care fierbe în intervalul de 205-210 grade Celsius. 1-fenil-2-aminopropanul se colectează cu o eficiență de 67% (7g). t.t. derivatul benzoil 134-135 grade Celsius.
Last edited:
