Introducere
Această postare este scrisă cu scopul de a explica modul de preparare a unei soluții apoase de metilamină freebase (cas 74-89-5) și metanol (cas 74-89-5) cu concentrație cunoscută din clorhidrat de metilamină (cas 593-51-1). Această problemă este frecvent întâlnită de clienții din UE și din alte țări din cauza faptului că metilamina freebase este reglementată de normele locale. Astfel, metilamina este cumpărată în forma disponibilă și legală de clorhidrat.
Clorhidrat demetilamină
Proceduri
Toate calculele sunt efectuate pentru 1 kg de soluție finală.Prepararea soluției de metilamină 40% masă apă
1. Se cântăresc clorhidrat de metilamină CAS 593-51-1 869g (12,88 mol), NaOH 514,5g (12,88 mol) și apă distilată ~700g.
2. Apa distilată ~700g se toarnă într-un vas de 2L, care poate fi închis ermetic, cum ar fi un balon cu fund plat/rotund cu capac din sticlă șlefuită.
3. NaOH 514,5 g se toarnă acolo și se dizolvă complet până la obținerea unei soluții transparente și a unei temperaturi de ~50-60°C (reacție exotermică).
4. Clorhidrat de metilamină 869g se toarnă în soluția de apă alcalină în porții și balonul se închide imediat. Soluția se agită bine până la o dizolvare completă și la temperatura camerei. Se formează precipitat de NaCl.
5. Furtunul de silicon cu conector de balon este atașat la balonul de reacție cu metilamină freebase.
6. Într-un alt balon de 2 L cu 600 g de apă se pregătește un furtun de silicon pentru a fi scufundat în apă.2. Apa distilată ~700g se toarnă într-un vas de 2L, care poate fi închis ermetic, cum ar fi un balon cu fund plat/rotund cu capac din sticlă șlefuită.
3. NaOH 514,5 g se toarnă acolo și se dizolvă complet până la obținerea unei soluții transparente și a unei temperaturi de ~50-60°C (reacție exotermică).
4. Clorhidrat de metilamină 869g se toarnă în soluția de apă alcalină în porții și balonul se închide imediat. Soluția se agită bine până la o dizolvare completă și la temperatura camerei. Se formează precipitat de NaCl.
5. Furtunul de silicon cu conector de balon este atașat la balonul de reacție cu metilamină freebase.
7. Se pornește încălzitorul, soluția de metilamină se fierbe și gazul de metilamină este barbotat prin a doua soluție de apă. Este important de precizat că furtunul cu metilamină trebuie scufundat în stratul de apă după încălzire, la aproximativ 50-60 °C, pentru a se evita refularea.
8. În aproximativ 15 minute, încălzirea primului balon cu NaCl poate fi oprită, iar a doua soluție de apă se cântărește. Aceasta trebuie să ajungă la 1 kg.
9. Dacă există mai puțin de 1 kg de soluție, continuați să încălziți prima soluție și să bolborosiți gaz prin cea de-a doua.
9. Dacă există mai puțin de 1 kg de soluție, continuați să încălziți prima soluție și să bolborosiți gaz prin cea de-a doua.
Notă: Această metodă este foarte aproximativă, deoarece gazul de metilamină este volatil și o parte din acest gaz se va pierde. Al doilea balon cu soluție trebuie să fie conectat la atmosferă. Cea mai bună opțiune este un condensator de reflux pe un al doilea balon care reduce pierderea de metilamină.
Soluția de metilamină ⩽40% apă este gata de utilizare.
Prepararea soluției de metilamină 30% masă metanol
1. Se cântăresc clorhidrat de metilamină CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9g (9,66 mol) și metanol 526,1g.
2. Metanolul 526,1 g se toarnă într-un recipient de 2 l, care poate fi închis ermetic, cum ar fi un balon cu fund plat/rotund cu capac din sticlă șlefuită.
3. NaOH 385,9 g se toarnă acolo și se dizolvă complet până la obținerea unei soluții transparente și la temperatura camerei (reacție exotermică).
4. Clorhidrat de metilamină 652,2g se toarnă în soluția alcalină de metanol în porții și balonul se închide imediat. Soluția se agită bine până la o dizolvare completă și la temperatura camerei.
5 . NaCl 564,5g precipită și trebuie filtrat (fără vid).
Soluția de metilamină ~30% metanol cu o parte de apă este gata de utilizare.
Soluția de metilamină ⩽40% apă este gata de utilizare.
Prepararea soluției de metilamină 30% masă metanol
1. Se cântăresc clorhidrat de metilamină CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9g (9,66 mol) și metanol 526,1g.
2. Metanolul 526,1 g se toarnă într-un recipient de 2 l, care poate fi închis ermetic, cum ar fi un balon cu fund plat/rotund cu capac din sticlă șlefuită.
3. NaOH 385,9 g se toarnă acolo și se dizolvă complet până la obținerea unei soluții transparente și la temperatura camerei (reacție exotermică).
4. Clorhidrat de metilamină 652,2g se toarnă în soluția alcalină de metanol în porții și balonul se închide imediat. Soluția se agită bine până la o dizolvare completă și la temperatura camerei.
5 . NaCl 564,5g precipită și trebuie filtrat (fără vid).
Soluția de metilamină ~30% metanol cu o parte de apă este gata de utilizare.
Notă : Apa poate fi eliminată cu ajutorul sitelor moleculare 3A. În acest caz, trebuie să adăugați 700 g de metanol la etapa 2 pentru a obține o soluție de ~30%.
Last edited:
