Sinteza MDMA prin Pt/H2. La scară mică.

[WillD]

Schema reacției:

Reactivi.

• Metilamină 40% aq (cas 74-89-5) 2 ml.
• Etanol (EtOH) 5 ml.
• 3,4-Metilendioxifenilpropan-2-onă (MDP2P; PMK; cas 4676-39-5) 2 ml.
• Catalizator Adams (PtO2; cas 1314-15-4) 0,05 g.
• Apă distilată 165 ml.
• Acid clorhidric (36% HCl aq).
• Diclormetan 450 ml.
• Soluție de hidroxid de dodiu (25% NaOH aq).
• MgSO4 anhidru.
• Alcool izopropilic (IPA) ~50 ml.
• Eter dietilic ~50 ml.

Echipament și sticlărie:

• Balon în formă de pară de 10 ml.
• Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului (opțional).
• Sursă dehidrogen gazos (H2).
• Recipientpentru reacția de presiune la înălțime cu manometru (sticla groasă de sticlă de șampanie poate fi modificată pentru această sinteză).
• Furtunuri.
• Seringă sau pipetă Pasteur.
• Hârtii indicatoare depH.
• Beakers (50 mL x2, 100 mL x2).
• Sursă de vid.
• Balanță de laborator (0,1-200 g este adecvată).
• Cilindru demăsurare de 10 mL.
• Tijă de sticlă și spatulă.
• Pâlnie separatoare 0,5 L (opțional).
• Balon Buchner și pâlnie Schott .
• Vid în desicator (opțional).
• Evaporator rotativ (opțional).

Sinteză:

1. Se adaugă metilamină 40% aq 2 ml la etanol (EtOH) 5 ml.
2. 3,4-Metilendioxifenilpropan-2-one (MDP2P; PMK) 2 ml se toarnă încet în amestec și se agită timp de 1 h la temperatura camerei.
3. Seadaugă 0,05 g de catalizator Adams (PtO2) la amestec sub flux deazot .
4. 4. Amestecul de reacție este plasat sub o atmosferă de hidrogen la 56 psi (3,86 bar) timp de 3,5 h.
5. Presiunea trebuie să revină la 56 psi la 1 și 2 h de expunere în vas.
6. Rețeaua și PtO2 se îndepărtează în vid după filtrare prin Celite cu etanol.
7. Reziduul se dizolvă în apă distilată 165 ml și se acidifică cu acid clorhidric (36% HCl aq) până la pH 1. Apoi, seextrage cu DCM (3x75 ml).
8. Faza apoasă se alcalinizează cu soluție de hidroxid de sodiu (NaOH 25% aq) până la pH 10, iar substanțele organice se extrag cu DCM (3x75 ml).
9. Se adaugă soluție suplimentară de hidroxid de sodiu (NaOH aq 25%) cu 10 și 20 picături înainte de a doua și, respectiv, a treia extracție cu DCM.
10. Straturile organice combinate seusucă pe MgSO4 anhidru și se concentrează în vid pentru a obține ulei de bază curat de culoare chihlimbar fără MDMA. Randamentul este de 2,0 g (~76 %).
11. Uleiul de bază fără MDMA 2 g se dizolvă în alcool izopropilic (IPA) 3,5 ml și se acidifică cu acid clorhidric (HCl aq 36 %) ~40 picături pentru a ajunge la pH 5,5-6.
12. Solventul se elimină sub vid cu căldură, se formează un precipitat (gama de culori de la alb la roz și la maro). Precipitatul de clorhidrat de MDMA se omogenizează și se spală cu o soluție IPA:eter 2:1 înainte de o spălare finală cu eter pe balon Buchner și pâlnie Schott.
13. Clorhidratul de MDMA alb rezultat se usucă sub vid în desicator. Randamentul este de 2,3 g (randament total ~73 %).

 

[merlin]

Sinteză:
1. La etanol (5 ml) s-a adăugat o soluție de 40% metilamină în apă (2 ml).
2. PMK (2 ml) s-a adăugat lent la amestec și s-a lăsat să se agite la temperatura camerei timp de 1 h.
3. La amestec s-a adăugat PtO2 (0,05 g) sub un curent de azot.

ce este pt02?????
4. Amestecul rezultat a fost plasat sub o atmosferă de hidrogen la 56 psi timp de 3,5 h.
5. Presiunea din dispozitiv a fost readusă la 56 psi la punctele 1 și 2 h.

Ce instrument folosiți? În ce se pune hidrogenul?

6. După filtrarea prin celită cu etanol pentru a îndepărta PtO2, reek au fost eliminate în vid. p
7. Reziduul a fost dizolvat în apă (165 ml) și acidificat cu HCl apos 32% (pH=1) și extras cu DCM (3x75 ml). DCM ce este asta ?
8. Faza apoasă a fost basificată cu NaOH apoasă 25% (pH=10) și substanțele organice au fost extrase cu DCM (3x75 ml).
9. S-au adăugat încă 10 și 20 de picături de NaOH apoasă 25% înainte de a doua și, respectiv, a treia extracție cu DCM.
10. Straturile organice combinate au fost uscate pe MgSO4 și concentrate pentru a obține MDMA curată sub formă de ulei chihlimbar (randament de 2,0 g). ( de ce este uscat peste)
11. Se dizolvă baza (2 g) în alcool izopropilic (3,5 ml) și se acidifică cu HCl apos 37% (40 picături).
12. Solventul a fost îndepărtat în vid cu căldură pentru a evidenția un precipitat (de culoare de la alb la roz la maro) care a fost omogenizat și spălat cu o soluție 2:1 de alcool izopropilic:eter înainte de o spălare finală cu eter.
13. Clorhidratul de MDMA alb rezultat a fost uscat sub vid înalt (randament 2,3 g).

 

[MadHatter]

Vă rugăm.

https://gprivate.com/612xd

 

[merlin]

a fost destul de tare
har

 

[workworkwork]

Randament uimitor!
Este posibil să se facă această reacție pentru cantități mai mari?
DCM poate fi reutilizat?

 

[KokosDreams]

Adăugare uimitoare la forum!

Veți adăuga și rute de sinteză prin hidrogenare pentru amfetamină?

 

[MadHatter]

Îmi pare rău, nu înțeleg pe deplin aceste două propoziții? Este ceva greșit aici? Începem la 56 psi și apoi ... revenim la 56 psi?

De asemenea, ce fel de dispozitiv este recomandabil pentru acest tip de reacție presurizată? 56 psi este o presiune destul de mare, având în vedere că presiunea normală a anvelopelor se situează în intervalul 30:ish. Sticlăria normală nu va face față, nu-i așa?

 

[G.Patton]

Bună, scuze pentru răspunsul lung. Presiunea în timpul reacției poate fi modificată deoarece hidrogenul este utilizat pentru reducere. Trebuie să pompați H2 la această presiune după 1 și 2 ore de reacție. Cred că la această scară mică nu este semnificativ. Trebuie să utilizați un reactor din oțel sau sticlă groasă pentru presiune ridicată. Am adăugat o imagine cu un sfat.

 

[MadHatter]

Excelent sfat cu sticla de șampanie!

Deci nu este o presiune constantă de 56 psi timp de 3,5 ore? Îmi pare rău, încă nu înțeleg pe deplin. Am citit nr 4 ca "pompați H2 în vasul cu reactanți la o presiune de 56 psi. Păstrați-l acolo timp de 3,5 ore"
ceea ce face ca nr. 5 să fie un pic ciudat. Ar trebui să scădem presiunea și apoi să o pompăm din nou până la 56 psi la 1 și 2 ore?

 

[G.Patton]

Nu, trebuie să păstrați 56 psi în timpul reacției. Doar verificați la 2 și 3h de reacție.

 

[MadHatter]

D'accord. Atunci înțeleg.

 

[Katty Korner]

Poate că mi-a scăpat pe forumuri, dar un ghid pentru realizarea unui reactor din oțel pentru astfel de hidrogenări ar fi de mare ajutor pentru toți.

Din câte știu, hidrogenările cu catalizatori din metale prețioase sunt cele pe care le fac cei mai mari în Olanda. Citiți cum, acum vreo 10 ani sau mai puțin, poliția de acolo a găsit o remorcă plină cu reactivi și nu numai, și au fost găsite multe canistre de hidrogen

 

[Davidrobinson]

A fost testat acest sintetizator. Îmi puteți spune cum se formează imina 100% cu prezența apei.

 

[Katty Korner]

Nu pot găsi lucrarea, dar este undeva pe la Vespiary. A fost inventată o cale de utilizare a benzodioxolului și a unui grignard, cred, practic se spunea doar că iată cum ar putea fi fabricat dacă ar fi legal.

În acest fel au format imina în apă, deci cred că dacă cercetați forumul "drugs and syntheis", îl veți găsi.

 

[dirktem]

Toți sunteți profesioniști, sper să rămâneți și să învățați

 

[dirktem]

Nu am cunoștințe de chimie