MAPA pulbere CAS 16648-44-5 Conversia în P2P (la scara de 1 kg)

[btcboss2022]

Conversie:

1. 1 kg de pulbere de MAPA (2-fenilacetoacetat de metil) se dizolvă în 1 litru de H2O fierbinte cu agitare
2. Se adaugă 3 litri de HCL 37%.
3. Se refluxează cu agitare aproximativ 7-8 ore la 80-90C până când partea uleioasă pare maro.
4. Se răcește într-o baie de gheață.
5. Acum sunt 2 straturi în balon, se separă și se păstrează stratul inferior și se extrage de două ori cu eter sau DCM.
6. Se adaugă extracțiile la primul strat superior și se adaugă de 4 ori volumul acestuia în H2O la amestec și se amestecă.
7. Amestecul se distilează cu aburi; în prima parte a distilării, eterul va ieși odată ce eterul s-a terminat, se schimbă balonul receptor pentru a începe să primească H2O+P2P (eterul se aruncă) și se distilează până când nu mai iese apă uleioasă sau mirosul de P2P dispare din apa uleioasă ieșită.
8. Se lasă să se răcească la temperatura camerei și se va vedea stratul de P2P pe fund.
9. Separați straturile, în acest moment puteți decide să încercați să extrageți mai mult din stratul de apă sau nu, depinde cât de curată vedeți apa.
10. P2P ar putea fi tulbure în legătură cu apa, depinde de utilizarea viitoare, o puteți usca cu MgSO4.

680 ml de P2P obținut.

 

[Saul]

Nu înțeleg de ce acest subiect a avut atât de multe vizualizări.
ați găsit o modalitate legală de a crea p2p.
acest lucru este grozav.

Cu siguranță voi încerca și eu.
Am de gând să fac doar câteva ajustări.
Eu folosesc acid sulfuric 96% CAS 7664-93-9
Deci am nevoie de mult mai puțină apă.

 

[btcboss2022]

Bună ziua,

Trebuie să țineți cont de faptul că CAS 16648-44-5 nu este ușor de obținut acum, dar această metodă ar funcționa similar în noul CAS al pudrei BMK Voi confirma foarte curând dacă se schimbă ceva, dar vor fi schimbări mici cu siguranță.
Mulțumesc.

 

[Saul]

Puteți să spuneți ce sticlă avem nevoie pentru 1 kg pouder

 

[G.Patton]

Balon RB de 10 L sau balon Erlenmeyer;
Condensator de reflux;
Baie de gheață;
Pompă de acvariu cu un furtun sau o pâlnie preparatorie mare pentru ~5 L;
Instalație de distilare cu aburi (a se vedea FAQ laborator);
Balon Erlenmeyer de 2-5 L;

 

[G.Patton]

Bună ziua, știți că nu este BMK? Este 2-fenilacetoacetat de metil (MAPA). Ați făcut o greșeală în CAS-ul substanței dumneavoastră sau ați efectuat sinteza din MAPA?

 

[btcboss2022]

Bună ziua,

Știu că acest CAS este MAPA, dar m-am gândit că oamenii vor înțelege mai bine pulberea BMK decât MAPA și obiectivul final este oricum P2P. Am făcut acest synth din MAPA da.
Mulțumesc

 

[G.Patton]

Acestea sunt substanțe diferite, iar titlul subiectului este înșelător, îl voi schimba.

 

[Germanium]

 

[Germanium]

Cum este sintetizat MAPA?

 

[G.Patton]

Procedura este aceeași cu MeOH.

 

[Dope Amine]

Bună ziua, oameni buni. Am un litru de mapa pe care sunt încântat să îl convertesc la p2p. Am nevoie de ceva mai multe informații despre această reacție, dacă cineva mă poate ajuta.

Care sunt produsele secundare ale acestei reacții? Metanol și dioxid de carbon?

De ce este necesar să se utilizeze 36 moli de acid pentru 5,2 moli de MAPA? Mi-ar plăcea să reduc volumul folosind acid sulfuric diluat (dacă funcționează bine). Ar mai fi nevoie de 36 de moli de acid sulfuric, sau ar putea fi redus la 18 moli, deoarece H2SO4 este diprotic, sau ar fi suficiente 10 moli de acid sulfuric?

Multe mulțumiri

 

[btcboss2022]

Un litru de MAPA? Ar trebui să fie pulbere până când știu eu.

 

[Dope Amine]

Scuze, am vrut să spun un kilogram. Da, este o pulbere, nu un lichid.