Introducere
Vreau să arăt în acest subiect regulile simple de manipulare și manualul video al băii de dewar cu azot lichid cu preparare de acetonă. Acest fir este următoarea parte a subiectelor despre băile la temperaturi scăzute, puteți învăța partea anterioară Manipularea în laborator a gheții uscate (-78,5 deg) pentru a fi mai încrezător și mai sigur în procedurile de sinteză la temperaturi scăzute.
Generalități
Lichidele criogenice au puncte de fierbere mai mici de -73ºC (-100ºF). Azotul lichid, oxigenul lichid și dioxidul de carbon sunt cele mai frecvente materiale criogenice utilizate în laborator. Riscurile pot include incendiul, explozia, fragilizarea, acumularea de presiune, degerături și asfixiere.
Multe dintre măsurile de precauție respectate pentru gazele comprimate se aplică și lichidelor criogenice. Două pericole suplimentare sunt generate de proprietățile unice ale lichidelor criogenice:
Temperaturi extrem de scăzute - Vaporii reci de fierbere ai lichidelor criogenice îngheață rapid țesuturile umane. Majoritatea metalelor devin mai rezistente la expunerea la temperaturi scăzute, dar materiale precum oțelul carbon, materialele plastice și cauciucul devin fragile sau chiar se rup sub presiune la aceste temperaturi. Alegerea corectă a materialelor este importantă. Arsurile și degerăturile provocate de lichidele criogenice pot duce la leziuni extinse ale țesuturilor.
Vaporizare - Toate lichidele criogenice produc volume mari de gaz atunci când se vaporizează. Azotul lichid se va dilata de 696 de ori atunci când se vaporizează. Raportul de expansiune al argonului este de 847:1, al hidrogenului este de 851:1 și al oxigenului este de 862:1. Dacă aceste lichide se vaporizează într-un recipient sigilat, ele pot produce presiuni enorme care ar putea rupe recipientul. Din acest motiv, recipientele criogenice presurizate sunt de obicei protejate cu mai multe dispozitive de reducere a presiunii.
Vaporizarea lichidelor criogenice (cu excepția oxigenului) într-un spațiu închis poate provoca asfixiere. Vaporizarea oxigenului lichid poate produce o atmosferă bogată în oxigen, care va favoriza și accelera arderea altor materiale. Vaporizarea hidrogenului lichid poate forma un amestec extrem de inflamabil cu aerul.
Lichidele criogenice au puncte de fierbere mai mici de -73ºC (-100ºF). Azotul lichid, oxigenul lichid și dioxidul de carbon sunt cele mai comune materiale criogenice utilizate în laborator. Riscurile pot include incendiul, explozia, fragilizarea, acumularea de presiune, degerături și asfixiere.
Multe dintre măsurile de siguranță respectate pentru gazele comprimate se aplică și lichidelor criogenice. Două pericole suplimentare sunt generate de proprietățile unice ale lichidelor criogenice.
Generalități
Lichidele criogenice au puncte de fierbere mai mici de -73ºC (-100ºF). Azotul lichid, oxigenul lichid și dioxidul de carbon sunt cele mai frecvente materiale criogenice utilizate în laborator. Riscurile pot include incendiul, explozia, fragilizarea, acumularea de presiune, degerături și asfixiere.
Multe dintre măsurile de precauție respectate pentru gazele comprimate se aplică și lichidelor criogenice. Două pericole suplimentare sunt generate de proprietățile unice ale lichidelor criogenice:
Temperaturi extrem de scăzute - Vaporii reci de fierbere ai lichidelor criogenice îngheață rapid țesuturile umane. Majoritatea metalelor devin mai rezistente la expunerea la temperaturi scăzute, dar materiale precum oțelul carbon, materialele plastice și cauciucul devin fragile sau chiar se rup sub presiune la aceste temperaturi. Alegerea corectă a materialelor este importantă. Arsurile și degerăturile provocate de lichidele criogenice pot duce la leziuni extinse ale țesuturilor.
Vaporizare - Toate lichidele criogenice produc volume mari de gaz atunci când se vaporizează. Azotul lichid se va dilata de 696 de ori atunci când se vaporizează. Raportul de expansiune al argonului este de 847:1, al hidrogenului este de 851:1 și al oxigenului este de 862:1. Dacă aceste lichide se vaporizează într-un recipient sigilat, ele pot produce presiuni enorme care ar putea rupe recipientul. Din acest motiv, recipientele criogenice presurizate sunt de obicei protejate cu mai multe dispozitive de reducere a presiunii.
Lichidele criogenice au puncte de fierbere mai mici de -73ºC (-100ºF). Azotul lichid, oxigenul lichid și dioxidul de carbon sunt cele mai comune materiale criogenice utilizate în laborator. Riscurile pot include incendiul, explozia, fragilizarea, acumularea de presiune, degerături și asfixiere.
Multe dintre măsurile de siguranță respectate pentru gazele comprimate se aplică și lichidelor criogenice. Două pericole suplimentare sunt generate de proprietățile unice ale lichidelor criogenice.
Pericole
Frig extremVaporii de azot lichid pot îngheța rapid țesutul cutanat și lichidul ocular, provocând arsuri de frig, degerături și leziuni oculare permanente, chiar și în cazul unei expuneri scurte.
Asfixierea
Azotul lichid își mărește volumul de 696 de ori atunci când se vaporizează și nu are proprietăți de avertizare, cum ar fi mirosul sau culoarea. Prin urmare, dacă se vaporizează suficient azot lichid pentru a reduce procentul de oxigen sub 19,5%, există riscul unei deficiențe de oxigen care poate provoca pierderea cunoștinței. Dacă deficitul de oxigen este extrem, poate surveni decesul. Pentru a preveni riscurile de asfixiere, manipulatorii trebuie să se asigure că încăperea este bine ventilată atunci când utilizează criogeni în interior.Îmbogățirea cu oxigen
La transferul azotului lichid, oxigenul din aerul din jurul unui sistem de izolare a criogenelor se poate dizolva și crea un mediu îmbogățit cu oxigen pe măsură ce sistemul revine la temperatura ambiantă. Deoarece punctul de fierbere al azotului este mai scăzut decât cel al oxigenului, oxigenul lichid se evaporă mai lent decât azotul și se poate acumula până la niveluri care pot crește inflamabilitatea materialelor, cum ar fi hainele din apropierea sistemului. Echipamentul care conține fluide criogenice trebuie să fie ținut departe de materialele combustibile pentru a reduce la minimum potențialul de risc de incendiu. Oxigenul condensat într-o capcană rece se poate combina cu materialul organic din capcană pentru a crea un amestec exploziv.
La transferul azotului lichid, oxigenul din aerul din jurul unui sistem de izolare a criogenelor se poate dizolva și crea un mediu îmbogățit cu oxigen pe măsură ce sistemul revine la temperatura ambiantă. Deoarece punctul de fierbere al azotului este mai scăzut decât cel al oxigenului, oxigenul lichid se evaporă mai lent decât azotul și se poate acumula până la niveluri care pot crește inflamabilitatea materialelor, cum ar fi hainele din apropierea sistemului. Echipamentul care conține fluide criogenice trebuie să fie ținut departe de materialele combustibile pentru a reduce la minimum potențialul de risc de incendiu. Oxigenul condensat într-o capcană rece se poate combina cu materialul organic din capcană pentru a crea un amestec exploziv.
Creșterea presiunii și explozii
În lipsa unor dispozitive adecvate de aerisire sau de reducere a presiunii pe recipiente, se pot acumula presiuni enorme la evaporarea criogenului. Utilizatorii trebuie să se asigure că lichidele criogenice nu sunt niciodată conținute într-un sistem închis. Utilizați un vas de decompresiune sau un capac de aerisire pentru a vă proteja împotriva acumulării de presiune.Manipularea
Practici prudente de siguranță- Azotul lichid trebuie manipulat în zone bine ventilate.
- Manipulați lichidul încet pentru a minimiza fierberea și stropirea. Utilizați clești pentru a scoate obiectele scufundate într-un lichid criogenic - Fierberea și stropirea apar întotdeauna atunci când încărcați sau umpleți un recipient cald cu lichid criogenic sau când introduceți obiecte în aceste lichide.
- Nu transportați azot lichid în Dewars de sticlă cu gura largă sau în Dewars care nu sunt protejate cu bandă de siguranță.
- Utilizați numai recipiente aprobate. Trebuie utilizate recipiente rezistente la impact care pot suporta temperaturi extrem de scăzute. Materiale precum oțelul carbon, plasticul și cauciucul devin fragile la aceste temperaturi.
- depozitați azotul lichid numai în recipiente cu capace detașabile (nu sigilați niciodată azotul lichid într-un recipient). Un recipient bine închis va acumula presiune pe măsură ce lichidul fierbe și poate exploda după scurt timp.
- Nu atingeți niciodată recipientele neizolate care conțin lichide criogenice. Carnea se va lipi de materialele extrem de reci. Chiar și materialele nemetalice sunt periculoase de atins la temperaturi scăzute.
- Nu falsificați sau modificați niciodată dispozitivele de siguranță, cum ar fi supapa buteliei sau regulatorul rezervorului.
- Azotul lichid trebuie depozitat numai în zone bine ventilate (nu depozitați într-un spațiu închis).
- Nu depozitați azot lichid pentru perioade lungi într-un recipient neacoperit.
- Buteliile și Dewars nu trebuie umplute la mai mult de 80% din capacitate, deoarece expansiunea gazelor în timpul încălzirii poate provoca o creștere excesivă a presiunii.
Echipamentindividual de protecție
Protecție pentru ochi/fațăÎn timpul transferului și manipulării lichidelor criogenice se recomandă un ecran facial complet peste ochelari de protecție sau ochelari de protecție împotriva stropirii cu substanțe chimice, pentru a reduce la minimum rănile asociate cu stropirea sau explozia.
Protecția pielii
În timpul manipulării azotului lichid trebuie purtate mănuși din piele sau izolate termic largi, cămăși cu mânecă lungă și pantaloni fără manșete. Pantofii de siguranță sunt, de asemenea, recomandați în timpul manipulării containerelor.O notă specială privind mănușile izolate: Mănușile trebuie să fie largi, astfel încât să poată fi îndepărtate rapid dacă se varsă lichid criogenic pe ele. Mănușile izolate nu sunt făcute pentru a permite introducerea mâinilor într-un lichid criogenic. Ele vor oferi doar protecție pe termen scurt împotriva contactului accidental cu lichidul.
Manual video pentru baia de azot lichid/acetonă (-94 °C)
Băi de răcire tradiționale
Băi de apă și gheață
O baie de apă și gheață va menține o temperatură de 0 °C, deoarece punctul de topire al apei este 0 °C. Cu toate acestea, adăugarea unei săruri, cum ar fi clorura de sodiu, va scădea temperatura prin proprietatea de scădere a punctului de congelare. Deși temperatura exactă poate fi greu de controlat, raportul de greutate dintre sare și gheață influențează temperatura.
O baie de apă și gheață va menține o temperatură de 0 °C, deoarece punctul de topire al apei este 0 °C. Cu toate acestea, adăugarea unei săruri, cum ar fi clorura de sodiu, va scădea temperatura prin proprietatea de scădere a punctului de congelare. Deși temperatura exactă poate fi greu de controlat, raportul de greutate dintre sare și gheață influențează temperatura.
- -10 °C pot fi atinși cu un raport masic de 1:2,5 între clorura de calciu hexahidratată și gheață.
- -20 °C poate fi obținut cu un raport masic de 1:3 între clorura de sodiu și gheață.
Băi de gheață uscată la -78 °C
Deoarece gheața uscată se va sublima la -78 °C, un amestec precum acetonă/gheață uscată va menține temperatura de -78 °C. De asemenea, soluția nu va îngheța deoarece acetona necesită o temperatură de aproximativ -93 °C pentru a începe să înghețe. Prin urmare, pot fi utilizate și alte lichide cu un punct de congelare mai scăzut (pentan: -95 °C, alcool izopropilic: -89 °C) pentru a menține baia la -78 °C.
Băi de gheață carbonică peste -77 °C
Pentru a menține temperaturi peste -77 °C, trebuie utilizat un solvent cu un punct de congelare peste -77 °C. Atunci când se adaugă gheață carbonică la acetonitril, baia va începe să se răcească. Odată ce temperatura ajunge la -41 °C, acetonitrilul va îngheța. Prin urmare, gheața carbonică trebuie adăugată încet pentru a evita înghețarea întregului amestec. În aceste cazuri, se poate obține o temperatură a băii de -55 °C prin alegerea unui solvent cu un punct de congelare similar (n-octanul îngheață la -56 °C).
Băi de azot lichid peste -196 °C
Băile de azot lichid urmează aceeași idee ca și băile de gheață uscată. O temperatură de -115 °C poate fi menținută prin adăugarea lentă de azot lichid în etanol până când acesta începe să înghețe (la -116 °C).
Alternative la apă/gheață
În băile pe bază de apă și gheață, apa de la robinet este utilizată în mod obișnuit datorită ușurinței de acces și costurilor mai ridicate ale utilizării apei ultrapure. Cu toate acestea, apa de la robinet și gheața derivată din apa de la robinet pot fi un contaminant pentru probele biologice și chimice. Acest fapt agenerat o serie de dispozitive izolate menite să creeze un efect de răcire sau congelare similar băilor de gheață, fără a utiliza apă sau gheață.
Deoarece gheața uscată se va sublima la -78 °C, un amestec precum acetonă/gheață uscată va menține temperatura de -78 °C. De asemenea, soluția nu va îngheța deoarece acetona necesită o temperatură de aproximativ -93 °C pentru a începe să înghețe. Prin urmare, pot fi utilizate și alte lichide cu un punct de congelare mai scăzut (pentan: -95 °C, alcool izopropilic: -89 °C) pentru a menține baia la -78 °C.
Băi de gheață carbonică peste -77 °C
Pentru a menține temperaturi peste -77 °C, trebuie utilizat un solvent cu un punct de congelare peste -77 °C. Atunci când se adaugă gheață carbonică la acetonitril, baia va începe să se răcească. Odată ce temperatura ajunge la -41 °C, acetonitrilul va îngheța. Prin urmare, gheața carbonică trebuie adăugată încet pentru a evita înghețarea întregului amestec. În aceste cazuri, se poate obține o temperatură a băii de -55 °C prin alegerea unui solvent cu un punct de congelare similar (n-octanul îngheață la -56 °C).
Băi de azot lichid peste -196 °C
Băile de azot lichid urmează aceeași idee ca și băile de gheață uscată. O temperatură de -115 °C poate fi menținută prin adăugarea lentă de azot lichid în etanol până când acesta începe să înghețe (la -116 °C).
Alternative la apă/gheață
În băile pe bază de apă și gheață, apa de la robinet este utilizată în mod obișnuit datorită ușurinței de acces și costurilor mai ridicate ale utilizării apei ultrapure. Cu toate acestea, apa de la robinet și gheața derivată din apa de la robinet pot fi un contaminant pentru probele biologice și chimice. Acest fapt agenerat o serie de dispozitive izolate menite să creeze un efect de răcire sau congelare similar băilor de gheață, fără a utiliza apă sau gheață.
Last edited: