Introducere
Echipa BB Forum este fericită să publice sinteza simplă JWH-018, care nu necesită echipamente și reactivi rari sau elaborați. Există un ghid video pas cu pas și o explicație clar scrisă a fiecărui pas despre obținerea canabinoidului JWH-018 cu un randament destul de înalt. Sinteza poate fi repetată chiar și de către începătorii în chimie.
...
Echipament și sticlărie.
- Baloane cu fund plat de 2 L și 1 L;
- Baie de apă cu gheață (apă cu gheață sau saramură răcită);
- Baie de apă caldă;
- Beakers 500 mL x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1;
- Pâlnie;
- Tijă de sticlă;
- Balon Buchner (~5 L) și pâlnie;
- Pompă de vid;
- Agitator magnetic cu placă de încălzire;
- Vase Pyrex x2;
- Condensator de reflux;
- Seringă de 20 cm3;
- Lingură de plastic;
- Indole 100 g;
- Diclormetan (DCM) 500 mL;
- Clorură de aluminiu 114 g;
- Clorură de 1-naftoil 163 g;
- Apă distilată 3,2 L;
- Alcool izopropilic 10 L sau etanol;
- Hidroxid de sodiu 50 g;
- TBAB (bromură de tetrabutilamoniu) 25 g;
- 1-Bromopentan 75 g;
Grad de dificultate: 2/10
Etapa 1. Sinteza 3-(1-Naftoil)indolului din indol
1. Indole 100 g se toarnă într-un balon de 2 L.2. În același balon se adaugă diclormetan (DCM) 300 mL.
3. Se amestecă amestecul. Amestecul de reacție se agită până la dizolvarea completă a indolului.
4. Amestecul se răcește într-o baie de gheață (apă cu gheață sau saramură răcită) până la 0-10 °C.
5 . Clorura de aluminiu 114 g se adaugă treptat, agitând.
6. Se amestecă amestecul până la obținerea unui amestec. Amestecul se agită până la dizolvarea completă a clorurii de aluminiu.
7 . Clorura de 1-naftoil 163 g se cântărește într-un pahar de laborator și se adaugă acolo DCM 200 mL.
Notă: Clorura de 1-naftoil are o stare solidă, dar se poate topi ușor dacă plasați recipientul său într-o baie de apă fierbinte.
3. Se amestecă amestecul. Amestecul de reacție se agită până la dizolvarea completă a indolului.
4. Amestecul se răcește într-o baie de gheață (apă cu gheață sau saramură răcită) până la 0-10 °C.
5 . Clorura de aluminiu 114 g se adaugă treptat, agitând.
6. Se amestecă amestecul până la obținerea unui amestec. Amestecul se agită până la dizolvarea completă a clorurii de aluminiu.
7 . Clorura de 1-naftoil 163 g se cântărește într-un pahar de laborator și se adaugă acolo DCM 200 mL.
Notă: Clorura de 1-naftoil are o stare solidă, dar se poate topi ușor dacă plasați recipientul său într-o baie de apă fierbinte.
9 . După această adăugare, balonul se lasă sub agitare constantă peste noapte (sau pentru o perioadă mai scurtă, până la finalizarea cristalizării).
10 . După un timp, un precipitat solid este cristalizat în amestec. Cristalele trebuie să fie zdrobite cu o baghetă de sticlă.
11. Se toarnă amestecul de reacție în porții mici, cu agitare constantă, într-un vas cu 3 L de apă rece. 3-(1-naftoil)indolul brut precipită și se depune pe fundul vasului.
12. Un precipitat de 3-(1-naftoil)indol se separă de apă.
Notă: Puteți usca și utiliza 3-(1-naftoil)indol brut în această formă, dar se recomandă efectuarea unei purificări suplimentare prin recristalizare.
3-(1-naftoil)indol brut
Etapa 2 (opțională). Recristalizarea 3-(1-naftoil)indolului
13. 3-(1-naftoil)indolul brut trebuie diluat în 10 L de IPA (sau etanol).14. Amestecul se agită bine și se toarnă într-un pahar mare pentru a simplifica încărcarea sa într-un balon de 10 L.
15. După ce soluția de 3-(1-naftoil)indol a devenit mai lichidă, amestecul se toarnă într-un balon de 10 L și se adaugă etanol pentru a umple volumul total al balonului de 10 L.
16. Amestecul se încălzește până la dizolvarea completă a 3-(1-naftoil)indolului.
17. Apoi, amestecul se răcește, după care balonul se pune la congelator timp de două zile până la sfârșitul precipitării.
18. Produsul recristalizat se filtrează ca precipitat și se usucă până când se obține o greutate constantă. După uscare, se obține 3-(1-naftoil)indol pur 160 g.
3-(1-naftoil)indol recristalizat
Etapa 3. Sinteza JWH-018
19. Se toarnă într-un balon 3-(1-naftoil)indol purificat anterior 100 g.20. Se adaugă hidroxid de sodiu 50 g.
21. Apoi, se adaugă TBAB (bromură de tetrabutilamoniu) 25 g.
22. Se toarnă 200 ml de apă în balon.
23. Se adaugă 1-bromopentan 75 g.
24. Se pornește un agitator.
25. Amestecul de reacție din balon este autoîncălzit. Se pornește o încălzire externă până când amestecul începe să fiarbă. Punctul de fierbere se menține timp de 15-30 min, în funcție de intensitatea fierberii.
26. Un exces de 1-bromopentan se evaporă în atmosferă (se utilizează o ventilație adecvată). Se instalează un condenator de reflux.
27. După un timp, amestecul se toarnă într-un pahar de laborator. Amestecul este lăsat pentru separarea straturilor.
28. Se colectează stratul superior dorit. Stratul superior colectat este transferat într-un vas separat.
29. Uleiul se răcește până la temperatura camerei (această procedură ajută, de asemenea, la evaporarea excesului de 1-bromopentan, dacă acesta mai există).
