Pot aduce NaBH4 dizolvat în metanol
- Thread starter bitcoinup2020
- Start date
MDP2P trebuie să reacționeze cu metilamina pentru a forma o imină care poate fi apoi redusă cu NaBH4 (chiar mai bine este Na triacetoxi borohidridă)
Ce proporție ar trebui să folosesc pentru triacetoxi borohidridă?
Și ce metodă ar trebui utilizată pentru a reduce mdp2p la mdma?
Vă mulțumesc foarte mult pentru ajutorul dumneavoastră.
Și ce metodă ar trebui utilizată pentru a reduce mdp2p la mdma?
Vă mulțumesc foarte mult pentru ajutorul dumneavoastră.
↑View previous replies…
- By LazZzZz
Triacetoxiborohidrida de sodiu este borohidridă de sodiu reacționată cu acid acetic glacial, deși este mai bună ca agent reducător selectiv, ceea ce herr as a uitat să menționeze este că triacetoxiborohidrida de sodiu se hidrolizează ușor atunci când este prezentată cu apă, deci orice metilamină apoasă va reacționa, Vă recomand fie să introduceți borohidrida cu o lingură, în porții mici, în amestecul de reacție, agitând puternic și într-o baie răcită, fie să folosiți cianoborohidridă de sodiu cu metilamină HCl, folosind cianoborohidridă de sodiu veți obține randamente de 95%, însă scrierea va produce HCN, deci există și această problemă
pot utiliza cianoborohidrură de sodiu în aceeași proporție ca și borohidrură de sodiu?
De exemplu, 1000 g de mdp2p utilizează 100 g de borohidridă de sodiu.
Poate utiliza mdp2p 1000 g utilizează cianoborohidridă de sodiu 100g?
Și pot folosi metoda cu o lingură în porții mici la amestecul de reacție cu agitare puternică și într-o baie răcită?
Mulțumesc foarte mult pentru răspuns și ajutor.
De exemplu, 1000 g de mdp2p utilizează 100 g de borohidridă de sodiu.
Poate utiliza mdp2p 1000 g utilizează cianoborohidridă de sodiu 100g?
Și pot folosi metoda cu o lingură în porții mici la amestecul de reacție cu agitare puternică și într-o baie răcită?
Mulțumesc foarte mult pentru răspuns și ajutor.
- By OrgUnikum
Îl puteți utiliza, este de fapt foarte potrivit pentru această sarcină, dar vă confruntați cu problema formării cianurii la contactul cu acizii și, fără o analiză post-reacție foarte bună, vor exista întotdeauna cel puțin urme de cianură în produsul final, ceea ce, de obicei, îi face pe clienți să facă crize de isterie dacă găsesc cianura menționată în test, chiar dacă este în cantități complet nesemnificative.
De asemenea, este foarte costisitor, în timp ce STAB poate fi produs de unul singur doar pentru costul acidului acetic. Desigur, este nevoie de mult mai mult de la Cyano sau STAB decât de la NaBH4 în sine, STAB și Cyano donând efectiv doar mai puțin de un hidrogen la reducere, NaBH4 furnizând teoretic patru - practic mai mult de două și jumătate.
De asemenea, este foarte costisitor, în timp ce STAB poate fi produs de unul singur doar pentru costul acidului acetic. Desigur, este nevoie de mult mai mult de la Cyano sau STAB decât de la NaBH4 în sine, STAB și Cyano donând efectiv doar mai puțin de un hidrogen la reducere, NaBH4 furnizând teoretic patru - practic mai mult de două și jumătate.
- By LazZzZz
Din nou, problema provine din incapacitatea STAB de a reacționa cu apa, iar cianoborohidrida de sodiu costă poate 80 de dolari pe kg de la Ali sau de pe alte site-uri de revânzare și, atâta timp cât efectuați o distilare a aminei de bază liberă sub vid, puteți elimina orice HCN prin reacția bazei libere extrase cu hidroxid de sodiu conc
"Da, frate, efectuează doar o distilare în vid, nu-i mare lucru", i-a spus el utilizatorului care nu înțelege molaritatea.
- By OrgUnikum
NaBH4 în sine practic nu reacționează cu apa și metanolul atât timp cât temperatura este suficient de scăzută < 15 °C și mediul este puternic alcalin. În aceste condiții, pentru MDMA se pot obține randamente de > 90 % din teorie.
Evident: "puternic alcalin" adică foarte bazic este ușor cu o cantitate bună de NaOH sau metoxid de sodiu. Desigur, conținutul de apă trebuie să fie cât mai scăzut posibil. Dar, în acest fel, ~250 g NaBH4 sau mai puțin sunt suficiente pentru a procesa 1 kg de MDP2P, ceea ce înseamnă un volum de reacție mai mic și o prelucrare mai ușoară.
Evident: "puternic alcalin" adică foarte bazic este ușor cu o cantitate bună de NaOH sau metoxid de sodiu. Desigur, conținutul de apă trebuie să fie cât mai scăzut posibil. Dar, în acest fel, ~250 g NaBH4 sau mai puțin sunt suficiente pentru a procesa 1 kg de MDP2P, ceea ce înseamnă un volum de reacție mai mic și o prelucrare mai ușoară.
Câtă apă trebuie să amestec pentru 250 g NaBH4?
și cât de mult NaOH ar trebui adăugat
Apa distilată trebuie să fie la 15 grade sau nu?
Vă mulțumesc foarte mult pentru ajutor.
și cât de mult NaOH ar trebui adăugat
Apa distilată trebuie să fie la 15 grade sau nu?
Vă mulțumesc foarte mult pentru ajutor.
Borohidrida de sodiu va reacționa cu apa pentru a elibera hidrogen chiar și cu hidroxidul de sodiu care acționează ca ion spectator, datorită faptului că formarea unei imine este reversibilă din cauza apei, atunci aceasta va fi o metodă mai puțin eficientă, deoarece metilamina HCl va reacționa cu borohidrida într-o reacție acid-bază simplă, chiar dacă ați pompa metilamina anhidră în metanol și ați utiliza-o, ați obține doar 65-70 % din cauza creșterilor de temperatură la scară moleculară care conduc la lucruri precum dimerisarion. Cianoborohidrida de sodiu este încă cea mai bună pentru reducerea iminelor, deoarece metilamina HCl este utilizabilă și înseamnă că totul poate fi dizolvat într-o cadă mare și amestecat timp de 2-3 zile. Atâta timp cât faceți stingerea în aer liber, atunci veți fi în regulă, doar să nu inhalați gazul
Are cineva vreo lucrare privind reducerea cianoborohidridă de sodiu ? Sau există vreo postare?
Se formează imina cu cetonă și MeAm HCL ? Care este solventul de reacție utilizat, se utilizează un scavenger de apă
Se formează imina cu cetonă și MeAm HCL ? Care este solventul de reacție utilizat, se utilizează un scavenger de apă
- By LazZzZz
Nu este prea dificil, am o explicație aproximativă
Primul pas este calcularea molilor, pentru fiecare mol de cetonă pe care îl utilizați, veți utiliza un exces de 50% de cianoborohidridă de sodiu și un exces molar de 5X atunci când adăugați metilamină HCL, acest lucru poate părea mult, dar este necesar. dacă utilizați 1 mol de cetonă, veți dori 1,5 moli de ciano și 5 moli de MeNH3Cl și asigurați-vă că dizolvați totul în metanol. Nu se utilizează scavenți de apă, deoarece reacția va avea loc pe parcursul mai multor zile, conducând la un randament aproape cantitativ. După finalizarea reacției, cianoborohidrida în exces este distrusă cu HCl sau acid acetic și tot metanolul este eliminat (de preferință într-un rotovap). După evaporarea întregului metanol, va trebui să dizolvați din nou tortul în apă și să adăugați încet hidroxid de sodiu concentrat, menținând temperatura scăzută. În final, se adaugă un solvent nepolar precum xilen sau toluen și se efectuează o spălare cu apă, o spălare cu bicarbonat de sodiu și, în final, o spălare cu clorură de sodiu și se separă straturile organice. Se face o bulă de HCl gazos prin solventul cu amină liberă și se introduce în pâlnia Buchner și se spală cu acetonă rece ca gheața. Pentru recristalizare, aduceți la fierbere o soluție IPA:H2O 50%50% și adăugați 1 gram de amină la 3 ml și lăsați să se evapore timp de câteva zile.
Primul pas este calcularea molilor, pentru fiecare mol de cetonă pe care îl utilizați, veți utiliza un exces de 50% de cianoborohidridă de sodiu și un exces molar de 5X atunci când adăugați metilamină HCL, acest lucru poate părea mult, dar este necesar. dacă utilizați 1 mol de cetonă, veți dori 1,5 moli de ciano și 5 moli de MeNH3Cl și asigurați-vă că dizolvați totul în metanol. Nu se utilizează scavenți de apă, deoarece reacția va avea loc pe parcursul mai multor zile, conducând la un randament aproape cantitativ. După finalizarea reacției, cianoborohidrida în exces este distrusă cu HCl sau acid acetic și tot metanolul este eliminat (de preferință într-un rotovap). După evaporarea întregului metanol, va trebui să dizolvați din nou tortul în apă și să adăugați încet hidroxid de sodiu concentrat, menținând temperatura scăzută. În final, se adaugă un solvent nepolar precum xilen sau toluen și se efectuează o spălare cu apă, o spălare cu bicarbonat de sodiu și, în final, o spălare cu clorură de sodiu și se separă straturile organice. Se face o bulă de HCl gazos prin solventul cu amină liberă și se introduce în pâlnia Buchner și se spală cu acetonă rece ca gheața. Pentru recristalizare, aduceți la fierbere o soluție IPA:H2O 50%50% și adăugați 1 gram de amină la 3 ml și lăsați să se evapore timp de câteva zile.