Introducere
Este complet OTC și utilizează cărbune activ ca ajutor de curățare, exploatând în același timp caracteristicile naftei VM&P. Randamentul mediu este de 60 % din baza liberă foarte curată.
Definiții
În acest articol va fi utilizată expresia "pentru fiecare cutie de pastile utilizată". Aceasta înseamnă pentru fiecare cutie de 48 x 60 mg, sau 96 x 30 mg, sau 20 x 120 mg. În plus, se va utiliza expresia "pentru fiecare gram de masă totală a pastilelor". Aceasta se referă la greutatea totală a pastilelor înainte de măcinare.
Metoda 1
Echipament și sticlărie.
- Un pahar de laborator sau altă sticlărie rezistentă la căldură (aproximativ 100 ml pentru fiecare cutie de pastile utilizată)
- Un balon erlenmeyer sau altă sticlărie rezistentă la căldură (aproximativ 100 ml pentru fiecare cutie de pastile utilizată)
- Un cilindru gradat de 100-200 ml sau alt dispozitiv de măsurare a lichidelor în ml
- O farfurie pyrex pentru plăcinte (2 dacă se utilizează mai mult de 5 cutii)
- Două pâlnii de sticlă de 5" sau pâlnii de plastic pentru combustibil
- O strecurătoare de bucătărie cu ochiuri de sârmă de 5" (tip magazin cu un dolar)
- Un picurător de 5 ml pentru medicamente pentru copii
- Șervețel de baie Charmin (fără aromă)
- Tijă de amestecare din sticlă sau țepușe din bambus
- Măcinător de cafea curat
- Placă fierbinte
- Ventilator mic
- Cântar mic în grame
- Ochelari de protecție, mănuși din latex
- Carbon activat, grad de cercetare (magazin de animale de companie)
- Amidon de porumb (supermarket)
- Acetonă uscată - CH3COCH3 (uscată cu carbonat de sodiu copt)
- Carbonat de sodiu - Na2CO3 (sodă de spălat)
- Clorură de sodiu - NaCl (sare)
- Hidroxid de sodiu - NaOH (leșie)
- VM&P nafta - fără substituenți (magazin de vopsele), nu folosiți colemans, eter de animale, lichid de brichetă etc.
Instalație degazare în cazul în care se dorește un rezultat cu sare HCl
Rezumatul procedurii.
- Combinați pastilele cu cărbune activ, NaCl, NaOH și Na2CO3.
- Se macină până la obținerea unei pulberi fine și se cerne prin sită.
- Se amestecă în acetonă.
- Se adaugă o cantitate mică de apă.
- Se amestecă până se obține o pastă.
- Se adaugă amidonul de porumb.
- Se amestecă până la consistența pământului umed pentru ghivece.
- Se usucă complet.
- Se adaugă nafta.
- Se încălzește până la fierbere în timp ce se amestecă.
- Se filtrează prin filtrul Charmin.
- Se repetă de două ori
- Se îngheață filtratul.
- Se filtrează cristalele.
- Se transformă în sare, dacă se dorește.
Procedură
1) Se cântăresc pastilele și se înregistrează greutatea totală.2) Puneți pastilele într-un râșniț de cafea curat.
3) Pentru fiecare cutie de pastile utilizată, adăugați:
- 2 g de sodă de spălare
- 2 g de sare3) Pentru fiecare cutie de pastile utilizată, adăugați:
- 2 g de sodă de spălare
- 4 g de cărbune activ
- 4 g hidroxid de sodiu
Ce se întâmplă dacă totul nu încape în râșnița de cafea. Procesați aproximativ 3 - 4 cutii odată.
De ce adaug sare? Pentru a atrage apa și pentru a acționa ca un abraziv pentru a ajuta la măcinare.De ce adaug sodă de spălare? Pentru a acționa ca agent de tamponare.
După măcinare, amestecul devine fierbinte și nu se cerne bine? Carbonul vândut pentru filtrarea acvariului poate conține exces de umiditate. Conținutul de umiditate va fi evident atunci când carbonul este măcinat. Carbonul umed va avea tendința de a se lipi de partea laterală a râșniței și se va simți umed. Dacă carbonul este umed, uscați-l înainte de utilizare prin încălzirea în cuptor sau în cuptorul cu microunde. Luați măsuri de precauție la manipularea carbonului încălzit pentru a evita arsurile. Lăsați carbonul să se răcească înainte de a-l măcina sau de a-l combina cu alte ingrediente. Păstrați carbonul uscat neutilizat într-un recipient etanș.
4) Măcinați amestecul până obțineți o pulbere fină. Este important să măcinăm amestecul cât mai fin și uniform posibil, aproximativ de consistența făinii grosiere.
5) Cerneți amestecul în paharul de laborator folosind o strecurătoare cu plasă de sârmă plasată în interiorul unei pâlnii mari pentru a reduce la minimum praful. Atunci când măcinați și cerneți, fiți atenți la gurile de ventilație, ventilatoare și ferestre deschise, astfel încât pseudoul dvs. să nu zboare sub formă de praf. De asemenea, nu doriți să inhalați NaOH sau praf de carbon. Lăsați praful să se depună în râșnița de cafea înainte de a deschide capacul.
6) Pentru fiecare gram de masă totală a pastilei, adăugați
- 1,5 ml acetonă uscată4) Măcinați amestecul până obțineți o pulbere fină. Este important să măcinăm amestecul cât mai fin și uniform posibil, aproximativ de consistența făinii grosiere.
5) Cerneți amestecul în paharul de laborator folosind o strecurătoare cu plasă de sârmă plasată în interiorul unei pâlnii mari pentru a reduce la minimum praful. Atunci când măcinați și cerneți, fiți atenți la gurile de ventilație, ventilatoare și ferestre deschise, astfel încât pseudoul dvs. să nu zboare sub formă de praf. De asemenea, nu doriți să inhalați NaOH sau praf de carbon. Lăsați praful să se depună în râșnița de cafea înainte de a deschide capacul.
6) Pentru fiecare gram de masă totală a pastilei, adăugați
Această măsurătoare vă va ajuta să vă orientați. Vrem ca amestecul să fie un lichid în acest moment, nu o pastă. Adăugați mai multă acetonă în trepte mici, deoarece amestecul va trece foarte repede de la rigiditate la fluiditate. Acetona utilizată în acest scop trebuie uscată înainte de utilizare, deoarece conținutul de umiditate al acetonei poate varia într-o gamă atât de largă încât singura modalitate de a obține rezultate constante este de a usca acetona înainte de utilizare.
7) Pentru fiecare cutie de pastile utilizată se adaugă, amestecând.
- 3 picături de H2O distilată (utilizați picuratorul pentru medicamente pentru copii)7) Pentru fiecare cutie de pastile utilizată se adaugă, amestecând.
De ce folosim acetonă uscată și apoi adăugăm apă? Deoarece cantitatea de umiditate prezentă este esențială pentru o bazare corespunzătoare, iar conținutul de apă al acetonei neuscate este foarte variabil, singura modalitate de a controla cu exactitate umiditatea disponibilă pentru bazare este de a usca mai întâi acetona, apoi de a adăuga o cantitate măsurată de apă.
8) Se amestecă cu o baghetă de sticlă timp de aproximativ 3-4 minute. Amestecul se va îngroșa încet până la obținerea unei paste umede.
9) Pentru fiecare cutie de pastile utilizată, adăugați.
- 1,0 g amidon de porumb8) Se amestecă cu o baghetă de sticlă timp de aproximativ 3-4 minute. Amestecul se va îngroșa încet până la obținerea unei paste umede.
9) Pentru fiecare cutie de pastile utilizată, adăugați.
10) Se amestecă timp de câteva minute. Amestecul va deveni foarte tare și va avea consistența unui pământ de ghiveci umed, fără semne de lichid vizibil. Dacă este necesar, adăugați amidon de porumb în cantități foarte mici.
De ce amidon de porumb? Amidonul de porumb este un mare absorbant și ajută la uscarea rapidă a amestecului nostru. Atunci când se usucă, amidonul de porumb împiedică amestecul să se transforme în pietre mici și dure, iar atunci când este pulverizat din nou, păstrează amestecul fluid. De asemenea, va ajuta la absorbția gak-ului ceros atunci când extragem baza liberă.
11) Întindeți amestecul pe farfuria (farfuriile) de plăcintă și lăsați să se usuce complet. Se va usca rapid, deoarece carbonul a mărit suprafața amestecului nostru.
12) După ce s-a uscat complet, cerneți amestecul înapoi în paharul de laborator folosind filtrul cu ochiuri de sârmă plasat în interiorul unei pâlnii mari.
13) Pentru fiecare cutie de pastile utilizată, adăugați
- 35 ml naftaDe ce amidon de porumb? Amidonul de porumb este un mare absorbant și ajută la uscarea rapidă a amestecului nostru. Atunci când se usucă, amidonul de porumb împiedică amestecul să se transforme în pietre mici și dure, iar atunci când este pulverizat din nou, păstrează amestecul fluid. De asemenea, va ajuta la absorbția gak-ului ceros atunci când extragem baza liberă.
11) Întindeți amestecul pe farfuria (farfuriile) de plăcintă și lăsați să se usuce complet. Se va usca rapid, deoarece carbonul a mărit suprafața amestecului nostru.
12) După ce s-a uscat complet, cerneți amestecul înapoi în paharul de laborator folosind filtrul cu ochiuri de sârmă plasat în interiorul unei pâlnii mari.
13) Pentru fiecare cutie de pastile utilizată, adăugați
14) Se amestecă bine. Așezați apoi paharul pe placa încălzitoare setată la căldură medie înaltă. Cu agitare ușoară constantă, încălziți amestecul până la fierbere. Opriți focul și continuați să amestecați timp de 1 minut. Se îndepărtează de pe placa încălzitoare și se pune deoparte pentru a lăsa solidele să se sedimenteze timp de câteva minute.
Nu este periculos să fierbeți nafta? Fierberea oricărui solvent inflamabil este o practică extrem de periculoasă. Solvenții nu trebuie încălziți la flacără deschisă sau pe orice aparat care poate produce o scânteie. Aceasta include plăci electrice fierbinți defecte sau deteriorate. Este necesară o ventilație adecvată. Acest lucru nu ar trebui făcut într-un mediu închis din cauza riscului de explozie și/sau incendiu și din cauza problemelor de sănătate legate de inhalarea vaporilor de solvenți. Utilizarea constantă a unui ventilator poziționat pentru a sufla peste solvent va disipa vaporii și va reduce riscul de incendiu și explozie.
15) În așteptare, realizați un filtru Charmin. Luați 4 straturi de Charmin și pliați de trei ori pentru a obține un pătrat. Pliați-l pe acesta o dată și apoi încă o dată pentru a obține un sfert de pătrat. Udați complet pătratul cu niște nafta curată folosind picuratorul de medicamente și plasați tamponul în partea de jos a pâlniei, peste gât. Charminul nu trebuie să fie "împachetat" sau "comprimat". Modelați ușor marginile în jurul conturului fundului pâlniei. Udați-l din nou cu nafta și introduceți această pâlnie-filtru în balonul Erlenmeyer.
16) Decantați încet nafta în pâlnie în cantități mici și lăsați-o să se filtreze prin Charmin în balon. Nu turnați mai mult decât poate trece prin Charmin în timp mai mult sau mai puțin real. Dacă faceți o baltă mare, aceasta poate începe să se cristalizeze în pâlnie, înfundând filtrul. Nafta filtrată ar trebui să fie limpede ca cristalul. În filtrat vor începe să se formeze cristale de bază liberă. Se pune flaconul deoparte.
17) Pentru fiecare cutie de pastile utilizată, se adaugă
- 20 ml naftaNu este periculos să fierbeți nafta? Fierberea oricărui solvent inflamabil este o practică extrem de periculoasă. Solvenții nu trebuie încălziți la flacără deschisă sau pe orice aparat care poate produce o scânteie. Aceasta include plăci electrice fierbinți defecte sau deteriorate. Este necesară o ventilație adecvată. Acest lucru nu ar trebui făcut într-un mediu închis din cauza riscului de explozie și/sau incendiu și din cauza problemelor de sănătate legate de inhalarea vaporilor de solvenți. Utilizarea constantă a unui ventilator poziționat pentru a sufla peste solvent va disipa vaporii și va reduce riscul de incendiu și explozie.
15) În așteptare, realizați un filtru Charmin. Luați 4 straturi de Charmin și pliați de trei ori pentru a obține un pătrat. Pliați-l pe acesta o dată și apoi încă o dată pentru a obține un sfert de pătrat. Udați complet pătratul cu niște nafta curată folosind picuratorul de medicamente și plasați tamponul în partea de jos a pâlniei, peste gât. Charminul nu trebuie să fie "împachetat" sau "comprimat". Modelați ușor marginile în jurul conturului fundului pâlniei. Udați-l din nou cu nafta și introduceți această pâlnie-filtru în balonul Erlenmeyer.
16) Decantați încet nafta în pâlnie în cantități mici și lăsați-o să se filtreze prin Charmin în balon. Nu turnați mai mult decât poate trece prin Charmin în timp mai mult sau mai puțin real. Dacă faceți o baltă mare, aceasta poate începe să se cristalizeze în pâlnie, înfundând filtrul. Nafta filtrată ar trebui să fie limpede ca cristalul. În filtrat vor începe să se formeze cristale de bază liberă. Se pune flaconul deoparte.
17) Pentru fiecare cutie de pastile utilizată, se adaugă
18) Se amestecă bine. Apoi puneți paharul pe placa de încălzire setată la căldură medie înaltă. Cu agitare ușoară constantă, încălziți amestecul până la fierbere. Opriți focul și continuați să amestecați timp de 1 minut. Se îndepărtează de pe placa fierbinte și se lasă deoparte pentru a lăsa solidele să se decanteze timp de un minut.
19) Se decantează încet nafta în același filtru-funel, în cantități mici și se lasă să se filtreze prin Charmin în balon, combinând filtratele. Nu turnați mai mult decât poate trece prin Charmin în timp mai mult sau mai puțin real. Nu înlocuiți Charminul, continuați să reutilizați același tampon.
20) Pentru fiecare cutie de pastile utilizată adăugați
- 10 ml nafta19) Se decantează încet nafta în același filtru-funel, în cantități mici și se lasă să se filtreze prin Charmin în balon, combinând filtratele. Nu turnați mai mult decât poate trece prin Charmin în timp mai mult sau mai puțin real. Nu înlocuiți Charminul, continuați să reutilizați același tampon.
20) Pentru fiecare cutie de pastile utilizată adăugați
21) Se amestecă bine. Apoi puneți paharul pe placa încălzitoare setată la căldură medie înaltă. Cu agitare ușoară constantă, încălziți amestecul până la fierbere. Opriți focul și continuați să amestecați timp de 1 minut. Se îndepărtează de pe placa fierbinte.
22) Se decantează încet nafta în același filtru-funel în cantități mici și se lasă să se filtreze prin Charmin în balon, combinând filtratele. Apoi se golește întregul conținut al paharului în pâlnia filtrantă și se lasă să se scurgă.
23) În timpul scurgerii, se fierbe o cantitate mică de nafta, aproximativ 5 ml pentru fiecare cutie de pastile utilizată. Când tot lichidul pare să se fi scurs, turnați nafta clocotită peste turta de filtrare și lăsați-o să se scurgă din nou. Apoi luați o lingură mare și apăsați pe partea de sus a turtei de filtrare, storcând nafta rămasă în balon.
Ar trebui să fac o a patra tragere? Puteți încerca, dar testele au arătat că, de obicei, câștigul nu este suficient pentru a justifica efortul. Efectuați trageri suplimentare numai dacă rezultatul final este mai mic de 45 %.
24) Așezați balonul Erlenmeyer cu filtratul combinat pe placa încălzitoare setată la temperatură medie înaltă. Se încălzește până la fierbere sau până când toate cristalele s-au redisolvat. Se toarnă filtratul fierbinte în farfurii de plăcintă curate.
25) Se plasează farfuria (farfuriile) de plăcintă în congelator și se lasă să stea netulburate timp de 1 oră.
26) Scoateți placa (plăcile) de plăcintă din congelator și turnați nafta folosită, filtrând cristalele de bază libere cu ajutorul unui filtru de cafea. Lăsați cristalele de bază libere colectate să se usuce. Unele cristale pot adera la placa de plăcintă. Lăsați-le să se usuce înainte de a le îndepărta.
27) După filtrarea cristalelor, readuceți nafta utilizată în paharul de laborator. Întoarceți toate solidele filtrate, inclusiv filtrul Charmin, în paharul de laborator. Spargeți solidele cu o baghetă de sticlă și amestecați bine. Se pune din nou pe plită la foc mediu-mare. Amestecând ușor și constant, aduceți amestecul folosit înapoi la punctul de fierbere. Se lasă să fiarbă timp de 1 minut. Opriți focul, dar lăsați paharul pe placa fierbinte. Se prepară un nou filtru Charmin conform pasului 15 anterior. Filtrați mai întâi lichidul, apoi adăugați solidele rămase în pâlnie pentru scurgere. Se ia apoi o lingură mare și se apasă pe partea superioară a tortului filtrant rhe, storcând nafta rămasă în balon. Puneți din nou în congelator timp de cel puțin 30 de minute. Puteți asambla câteva procente suplimentare. Aceasta a ajutat la recuperarea unui lot ratat care altfel ar fi fost slab.
28) Nafta rămasă conține o bază suplimentară fără pseudoefedrină. Puteți spăla nafta bine cu apă distilată caldă și titra pentru a obține pseudoefedrina rămasă sub formă de HCL. Această pseudoefedrină HCL nu va fi la fel de curată ca baza liberă și va trebui să fie clătită cu acetonă, apoi recristalizată de două ori înainte de a fi adăugată la o reacție. Nu se recomandă utilizarea acestei pseudoefedrine cu baza liberă. Această pseudoefedrină HCl poate fi acumulată până când cantitatea este suficientă pentru a reacționa singură.
29) Dacă sarea HCl este rezultatul dorit, se dizolvă din nou cristalele bazei libere într-o soluție nepolară și se gazează corespunzător. Nu gazați nafta originală. Dacă gazați nafta originală, veți capta contaminanți nedoriți. Alternativ, puteți transfera cristalele de bază libere într-o cantitate mică de H2O distilată și adăugați HCl picătură cu picătură, amestecând până când toate cristalele de bază libere se dizolvă. Se evaporă la foc mic până când se topesc, apoi se limpezește cu acetonă uscată. Sefiltrează acetona și pseudoefedrina HCl printr-un filtru de cafea, se clătește cu acetonă și se lasă la uscat.
22) Se decantează încet nafta în același filtru-funel în cantități mici și se lasă să se filtreze prin Charmin în balon, combinând filtratele. Apoi se golește întregul conținut al paharului în pâlnia filtrantă și se lasă să se scurgă.
23) În timpul scurgerii, se fierbe o cantitate mică de nafta, aproximativ 5 ml pentru fiecare cutie de pastile utilizată. Când tot lichidul pare să se fi scurs, turnați nafta clocotită peste turta de filtrare și lăsați-o să se scurgă din nou. Apoi luați o lingură mare și apăsați pe partea de sus a turtei de filtrare, storcând nafta rămasă în balon.
Ar trebui să fac o a patra tragere? Puteți încerca, dar testele au arătat că, de obicei, câștigul nu este suficient pentru a justifica efortul. Efectuați trageri suplimentare numai dacă rezultatul final este mai mic de 45 %.
24) Așezați balonul Erlenmeyer cu filtratul combinat pe placa încălzitoare setată la temperatură medie înaltă. Se încălzește până la fierbere sau până când toate cristalele s-au redisolvat. Se toarnă filtratul fierbinte în farfurii de plăcintă curate.
25) Se plasează farfuria (farfuriile) de plăcintă în congelator și se lasă să stea netulburate timp de 1 oră.
26) Scoateți placa (plăcile) de plăcintă din congelator și turnați nafta folosită, filtrând cristalele de bază libere cu ajutorul unui filtru de cafea. Lăsați cristalele de bază libere colectate să se usuce. Unele cristale pot adera la placa de plăcintă. Lăsați-le să se usuce înainte de a le îndepărta.
27) După filtrarea cristalelor, readuceți nafta utilizată în paharul de laborator. Întoarceți toate solidele filtrate, inclusiv filtrul Charmin, în paharul de laborator. Spargeți solidele cu o baghetă de sticlă și amestecați bine. Se pune din nou pe plită la foc mediu-mare. Amestecând ușor și constant, aduceți amestecul folosit înapoi la punctul de fierbere. Se lasă să fiarbă timp de 1 minut. Opriți focul, dar lăsați paharul pe placa fierbinte. Se prepară un nou filtru Charmin conform pasului 15 anterior. Filtrați mai întâi lichidul, apoi adăugați solidele rămase în pâlnie pentru scurgere. Se ia apoi o lingură mare și se apasă pe partea superioară a tortului filtrant rhe, storcând nafta rămasă în balon. Puneți din nou în congelator timp de cel puțin 30 de minute. Puteți asambla câteva procente suplimentare. Aceasta a ajutat la recuperarea unui lot ratat care altfel ar fi fost slab.
28) Nafta rămasă conține o bază suplimentară fără pseudoefedrină. Puteți spăla nafta bine cu apă distilată caldă și titra pentru a obține pseudoefedrina rămasă sub formă de HCL. Această pseudoefedrină HCL nu va fi la fel de curată ca baza liberă și va trebui să fie clătită cu acetonă, apoi recristalizată de două ori înainte de a fi adăugată la o reacție. Nu se recomandă utilizarea acestei pseudoefedrine cu baza liberă. Această pseudoefedrină HCl poate fi acumulată până când cantitatea este suficientă pentru a reacționa singură.
29) Dacă sarea HCl este rezultatul dorit, se dizolvă din nou cristalele bazei libere într-o soluție nepolară și se gazează corespunzător. Nu gazați nafta originală. Dacă gazați nafta originală, veți capta contaminanți nedoriți. Alternativ, puteți transfera cristalele de bază libere într-o cantitate mică de H2O distilată și adăugați HCl picătură cu picătură, amestecând până când toate cristalele de bază libere se dizolvă. Se evaporă la foc mic până când se topesc, apoi se limpezește cu acetonă uscată. Sefiltrează acetona și pseudoefedrina HCl printr-un filtru de cafea, se clătește cu acetonă și se lasă la uscat.
Calcularea randamentului
La calcularea randamentului, nu uitați să ajustați pentru baza liberă. Pseudo HCl este de aproximativ 202 g per mol și pseudo baza liberă este de aproximativ 166 g per mol. Așadar, 166 împărțit la 202 este un raport de 0,82. Astfel, randamentul potențial dintr-o cutie de 120 ar fi 20 x 120 x 0,82 = 1,9 g bază liberă față de 2,4 g pentru pseudo HCl.
Avantaje și dezavantaje
Tehnica ar trebui să fie, în viitorul apropiat, practic universală. Aceasta ar trebui să extragă cu succes majoritatea pastilelor de pseudoefedrină. Materialele sunt ușor disponibile și atrag mai puțin atenția decât achizițiile de xilen și tolulen. Randamentul ar trebui să se situeze în jurul valorii de 60 %. Pseudoefedrina astfel obținută va fi foarte curată - caracteristică extracțiilor A/B de pseudoefedrină. Principalul dezavantaj este încălzirea unui solvent inflamabil.
Timp
Se poate efectua în aproximativ 3 ore de la început până la sfârșit, 4 ore cu a patra extracție. La primele încercări, aș lăsa 5 ore pentru a fi în siguranță, până când vă obișnuiți. Fiecare cutie de pastile utilizată are un potențial de 1,9 g de bază liberă. Aceasta este echivalentă cu 2,4 g de sare HCL.
Chimistul mediu cu abilități de laborator medii ar trebui să poată obține în mod constant 1 gram de bază liberă super curată per cutie, sau 52%.
Chimistul experimentat cu abilități de laborator bune ar trebui să poată obține în mod constant 1,2 g de bază liberă super curată per cutie sau 63 - 65% pare să fie zidul în forma sa actuală, dar lucrăm la câteva soluții.
Cristalizarea poate lua două forme diferite
Calea rapidă: Plasarea naftei fierbinți imediat în congelator fără răcire va produce, în general, cristale fine ca de zăpadă.
Chimistul mediu cu abilități de laborator medii ar trebui să poată obține în mod constant 1 gram de bază liberă super curată per cutie, sau 52%.
Chimistul experimentat cu abilități de laborator bune ar trebui să poată obține în mod constant 1,2 g de bază liberă super curată per cutie sau 63 - 65% pare să fie zidul în forma sa actuală, dar lucrăm la câteva soluții.
Cristalizarea poate lua două forme diferite
Calea rapidă: Plasarea naftei fierbinți imediat în congelator fără răcire va produce, în general, cristale fine ca de zăpadă.
Metoda 2
Rezumat
O nouă modalitate de a produce pseudo HCl curat cu randamente ridicate dintr-o gamă mereu schimbătoare de pastile. Nu numai că nu necesită apă, ca în metoda de mai sus, dar este și mai simplă, fără A/B deloc. Este metoda 2 sau direct la extracție. Este o metodă simplă de extracție care ocolește majoritatea adulteranților moderni din zilele noastre și va produce un randament foarte ridicat de pseudo HCl curat. Acesta poate fi apoi recristalizat sau transformat în bază liberă pentru a obține un produs curat. Această metodă a fost scrisă pentru a fi ușor scalabilă și este foarte ușor de utilizat. Randamentele medii au fost de 80 % până la 90 % de pseudo HCl curat.Echipament și sticlărie.
- Trei pahare sau alte recipiente din sticlă rezistente la căldură (aproximativ 200 ml pentru fiecare cutie de pastile utilizată)
- Un balon Elemeyer sau alt recipient din sticlă termorezistentă (aproximativ 200 ml pentru fiecare cutie de pastile utilizată)
- Un cilindru gradat 100 -200 ml sau alt dispozitiv de măsurare a lichidelor în ml
- Două pâlnii de sticlă de 5" sau pâlnii de combustibil din plastic
- Filtru de hârtie sau filtre de cafea
- Tijă de agitare din sticlă sau țepușe din bambus
- Placă fierbinte
- Ventilator mic
- Cântărire la scară mică în grame
- Ochelari de protecție, mănuși din latex
- Termometru dimensionat la cel puțin 120°C
Reactivi.
- Alcool izopropilic 91- 99% (farmacie)
- MEK Metil-etil-cetonă (magazin de vopsele / feronerie)
- VM&P Nafta - fără înlocuitori (magazin de vopsele / hardware)
- (Nu folosiți Colemans, eter pentru animale, lichid de brichetă etc.)
- Xilen (magazin de vopsele / hardware)
Ajutoare de uscare.
- Săruri Epsom uscate în cuptor sau sodă de spălat (farmacie / magazin alimentar)
- Sare (magazin alimentar)
Rezumat al procedurii
- Se prepară lichidul de extracție.
- Puneți pastilele întregi în pahar.
- Se adaugă lichidul de extracție.
- Se încălzește până la fierbere, amestecând până când pastilele se dizolvă.
- Se filtrează la cald în balon elemeyer.
- Se repetă de două ori.
- Se readuc extracțiile combinate într-un pahar de laborator curat.
- Se adaugă xilen
- Se încălzește la 105 °C pentru a fierbe alcoolul.
- Se filtrează pseudo HCl.
- Se spală pseudo HCl cu MEK și se lasă să se usuce.
Procedură
1) Pentru fiecare cutie de pastile utilizată: combinați următorii solvenți și materiale de uscare într-un pahar curat și în următoarea ordine:
70 mL alcool izopropilic
70 mL nafta VM&P
2 g de sare
4 g de săruri epsom uscate sau sodă de spălare uscată
2) Se amestecă cu o baghetă de sticlă timp de câteva minute, apoi se lasă să se decanteze timp de 10 minute. În funcție de câtă apă a fost în alcoolul izopropilic la început, amestecul se va depune în 2 straturi sau într-un singur strat cu solide umede la fund.
De ce nu folosiți solvenți preuscați pentru început? - este perfect în regulă dacă le aveți, dar am observat că adăugarea izopropilului și a naftei împreună aproape întotdeauna eliberează puțină apă, indiferent cât de uscate au fost înainte, așa că nu aș sări peste acest pas.
3) Filtrați această soluție în balonul elemeyer lăsând în urmă orice solide sau strat lichid de jos și apoi transferați această soluție în al doilea pahar curat.
4) Puneți pastilele întregi în al treilea pahar curat.
De ce pastile întregi? Nu trebuie să le mărunțesc mai întâi? - Nu, încercăm să reducem pierderile la minimum, iar măcinarea nu este necesară, deoarece amestecul de izopropil/nafta le va dizolva foarte bine.
5) Turnați 1/3 din amestecul de solvent peste pastile.
6) Așezați paharul pe plită și aduceți la fierbere la foc mediu-înalt. Folosiți ventilatorul mic pentru a împiedica acumularea vaporilor. Se amestecă ocazional cu o baghetă de sticlă până când pastilele s-au dizolvat în pulbere. Se lasă să fiarbă timp de 1-2 minute.
7) Se pune o pâlnie cu hârtie de filtru în balonul elemeyer. Filtrați amestecul de solvenți în timp ce este fierbinte, lăsând cât mai multe solide în paharul de laborator.
8) Returnați solidele în paharul de laborator și repetați pașii de la 5 la 7 de două ori, combinând extracțiile în balonul elemeyer.
9) Pentru fiecare cutie de pastile utilizată, se adaugă la extracțiile combinate
- 50 ml XilenDe ce nu folosiți solvenți preuscați pentru început? - este perfect în regulă dacă le aveți, dar am observat că adăugarea izopropilului și a naftei împreună aproape întotdeauna eliberează puțină apă, indiferent cât de uscate au fost înainte, așa că nu aș sări peste acest pas.
3) Filtrați această soluție în balonul elemeyer lăsând în urmă orice solide sau strat lichid de jos și apoi transferați această soluție în al doilea pahar curat.
4) Puneți pastilele întregi în al treilea pahar curat.
De ce pastile întregi? Nu trebuie să le mărunțesc mai întâi? - Nu, încercăm să reducem pierderile la minimum, iar măcinarea nu este necesară, deoarece amestecul de izopropil/nafta le va dizolva foarte bine.
5) Turnați 1/3 din amestecul de solvent peste pastile.
6) Așezați paharul pe plită și aduceți la fierbere la foc mediu-înalt. Folosiți ventilatorul mic pentru a împiedica acumularea vaporilor. Se amestecă ocazional cu o baghetă de sticlă până când pastilele s-au dizolvat în pulbere. Se lasă să fiarbă timp de 1-2 minute.
7) Se pune o pâlnie cu hârtie de filtru în balonul elemeyer. Filtrați amestecul de solvenți în timp ce este fierbinte, lăsând cât mai multe solide în paharul de laborator.
8) Returnați solidele în paharul de laborator și repetați pașii de la 5 la 7 de două ori, combinând extracțiile în balonul elemeyer.
9) Pentru fiecare cutie de pastile utilizată, se adaugă la extracțiile combinate
10) Transferați amestecul de extracție înapoi în paharul gol cu solvent și puneți paharul pe placa de încălzire. Aduceți la fierbere folosind ventilatorul mic pentru a împiedica acumularea vaporilor. Se fierbe până când soluția ajunge la 105 °C.
11) Folosind o pâlnie curată și un filtru, se filtrează pe hârtie pseudo HCl în timp ce soluția este fierbinte.
12) Clătiți pseudo HCl-ul cu o cantitate generoasă de MEK în timp ce se află în pâlnie.
13) Scoateți filtrul și turta de filtrare din pâlnie și lăsați să se usuce complet. (nu mai miroase a MEK)
14) Secântărește și se savurează, randamentul trebuie să fie între 80 % și 90 % Introducere
11) Folosind o pâlnie curată și un filtru, se filtrează pe hârtie pseudo HCl în timp ce soluția este fierbinte.
12) Clătiți pseudo HCl-ul cu o cantitate generoasă de MEK în timp ce se află în pâlnie.
13) Scoateți filtrul și turta de filtrare din pâlnie și lăsați să se usuce complet. (nu mai miroase a MEK)
14) Secântărește și se savurează, randamentul trebuie să fie între 80 % și 90 % Introducere
Last edited:
