CBD - Delta-8 SOP

[Latin King]

Procedură standard de operare
Conversia canabinoidelor
Izolat CBD - Δ8 brut
Metoda reactorului
Prezentare completă

Domeniu de aplicare:
Descrierea procedurilor necesare pentru conversia a 10-20 kg de izolat CBD de înaltă puritate în ulei brut de Δ8THC printr-un reactor de 100 L prin intermediul reactivului acid p-toluensulfonic (TsOH/PTSA).

Necesități de prelucrare (echipamente):

• Aparat de reacție (reactor de 100L)
• Unitate de circulație a căldurii reactorului
• Unitate de răcire a condensatorului reactorului
• Recipiente de 5 galoane (calitate alimentară)
• Recipiente de 1 galon (calitate alimentară)

Necesități de prelucrare (solvenți și consumabile):

• nHeptan
• Apă distilată
• Bicarbonat de sodiu (NaHCO3)
• Sare (NaCl)
• Acid p-toluensulfonic (TsOH/PTSA)

Echipament de protecție individuală (EPI):

• Halat de laborator (cu mânecă lungă)
• Protecție pentru ochi
• Aparat de respirat (cu protecție chimică, 3M)
• Mănuși negre din nitril (5-7 mil)
• Pantaloni (fără pantaloni scurți)
• Pantofi cu vârful închis, antiderapanți

Procedură:

• Se adaugă izolatul CBD în reactorul cu cămașă de sticlă.
• Se încălzește izolatul CBD până când ajunge într-o stare semilichidă.
• Odată ce izolatul CBD începe să se topească și să se lichefieze, porniți agitatorul reactorului la 100 rpm.
• Dacă agitatorul nu se mișcă sau se mișcă cu dificultate, opriți agitatorul și lăsați izolatul de CBD să se încălzească mai mult până ajunge într-o stare mai lichefiată. Odată ajuns într-o stare mai lichefiată, încercați să agitați din nou soluția.
• Adăugarea solventului. Adăugați părți egale (1:1) (CBD:Heptan) de nHeptan curat/la temperatura camerei la volumul de CBD introdus. Ex. 10 kg de CBD = (10 000 ml/10 l/2,64 galoane) de heptan adăugat în reactorul care conține CBD lichefiat.
• Se lasă CBD și nHeptanul să se omogenizeze complet cu agitatorul setat la 100-125 rpm.
• Se scade temperatura încălzitorului de circulație al reactorului la 50c!
• Se lasă soluția de CBD/Heptan și încălzitorul de circulație să se stabilizeze complet la 50c înainte de a trece la etapa următoare (important!).
• Se cântărește reactivul acid p-toluensulfonic în proporție de 1 % din volumul de CBD izolat introdus. Ex. 1% reactiv PTSA pentru 10 000 g/10 kg de izolat CBD = 100 de grame de reactiv PTSA necesare.
• Odată ce temperatura soluției CBD:Heptan din reactor s-a stabilizat complet la 50c și este complet omogenizată, adăugați încet PTSA în reactor. Adăugarea de PTSA va provoca o reacție exotermică și va crește temperatura soluției cu 20-30c.
• Odată ce creșterea temperaturii s-a stabilizat, creșteți încălzitorul de circulație cu manta al reactorului la 90-102c (această temperatură variază în funcție de temperatura ambiantă, cantitatea de reactiv:soluție, turația agitatorului etc.). Punctul de fierbere al heptanului este de 98,4c).
• Creșteți temperatura până când se produce un reflux minor pe unitatea de condensare a reactorului. Se caută transpirații minore pe condensator și pe părțile laterale ale reactorului. Un reflux viguros NU este necesar și nici nu este prevăzut pentru această metodă.
• După ce se obține un reflux lent și constant, se lasă soluția la reflux și se convertește timp de 4 ore, fără a fi deranjată.
• După încheierea perioadei de conversie de 4 ore, se oprește încălzitorul de circulație al reactorului și se lasă soluția să se răcească la temperatura camerei (25c).

Extracția lichid-lichid (LLE) (spălare)
Utilizarea metodelor LLE în reactor prin apă distilată, bicarbonat de sodiu (NaHCO3) și sare (NaCl). Îndepărtarea substanțelor nedorite și neutralizarea pH-ului țițeiului Δ8. Soluțiile vor fi omogenizate în recipiente și apoi adăugate în reactorul care conține soluția de țiței Δ8:heptan. Acest proces va avea loc la temperatura camerei, cu circulatorul de căldură pornit și cu temperatura setată egală cu temperatura camerei (25c) pentru a elimina orice variații majore de temperatură în timpul LLE.

Spălarea nr. 1, spălarea cu apă distilată (x2) Adăugați părți egale (1:1) de apă distilată la volumul total al soluției din reactor. 10L de CBD + 10L de heptan = 20L de soluție totală. Se adaugă 20L/5,28 galoane (per spălare) de apă distilată în reactorul care conține soluția Δ8 brută:heptan.

• Porniți agitatorul la 100 rpm timp de 5 minute.
• Opriți agitatorul și lăsați soluția să se separe timp de 30 de minute.
• După timpul de separare de 30 de minute, se aruncă stratul apos/apă de pe fundul reactorului.

Spălarea nr. 2, spălare cu bicarbonat de sodiu (NaHCO3) (x2). Se adaugă 50 g de bicarbonat de sodiu la fiecare galon de apă distilată necesară pentru spălare. Agitați/omogenizați bine fiecare galon înainte de a-l adăuga în reactor. 50 g per galon de apă distilată. 50 g x 5,28 galoane = 264 g de NaHCO3 total adăugat la apa distilată. Se adaugă părți egale (1:1) de soluție de NaHCO3/apă distilată în reactor.

• Porniți agitatorul la 100 rpm timp de 5 minute.
• Opriți agitatorul și lăsați soluția să se separe timp de 15 minute.
• După cele 15 minute de separare, aruncați stratul apos/apă/NaHCO3 de pe fundul reactorului.

Spălare nr. 3, spălare cu sare/NaCl (NaCl) (x2). Se adaugă 50 g de sare la fiecare galon de apă distilată necesară pentru spălare. Se agită/omogenizează bine fiecare galon înainte de a-l adăuga în reactor. Același raport și aceleași proceduri de cântărire ca la etapa 3.2. (spălare cu NaHCO3).

• Porniți agitatorul la 100 rpm timp de 5 minute.
• Opriți agitatorul și lăsați soluția să se separe timp de 15 minute.
• După cele 15 minute de separare, se aruncă stratul apos/apă/NaCl de pe fundul reactorului.

Spălarea nr. 4, spălarea cu apă distilată (x2-4) Se adaugă în reactor părți egale (1:1) de apă distilată în funcție de volumul întregii soluții CBD:heptan. Același volum ca la spălările anterioare.

• Porniți agitatorul la 100 rpm timp de 5 minute.
• Opriți agitatorul și lăsați soluția să se separe timp de 30 de minute.
• După cele 30 de minute de separare, se aruncă stratul apos/apă de pe fundul reactorului.
• Colectați o cantitate mică din soluția de Δ8 brut:heptan spălată din reactor într-un pahar mic de 100 ml.
• Se testează pH-ul soluției cu benzi de testare a pH-ului bazic. pH-ul țintă este 6,5 pH.
• Dacă soluția este departe de pH-ul vizat, repetați pașii 3.4 - 3.4.3.1. de încă una sau două ori pentru a ajuta la neutralizarea pH-ului.

Sfaturi de spălare. Achiziționați toată apa distilată de la același furnizor pentru a încerca să vă asigurați că apa distilată are relativ același pH. Testați pH-ul apei distilate înainte de adăugarea bicarbonatului de sodiu sau a sării. Deoarece atât NaHCO3, cât și NaCl vor crește pH-ul soluției, dacă soluția Δ8 Brut:Heptan rămâne o soluție foarte bazică (10-13 pH), puteți face 50 de grame de NaHCO3 pe galon și 25 de grame de NaCl pe galon și 3-5 spălări cu apă distilată curată pentru a ajuta la neutralizarea soluției. Cu cât soluția finală este mai neutră... cu atât veți obține un produs final mai clar la distilare.

Δ8 Colectarea țițeiului: heptan. Îndepărtați și colectați toată soluția Δ8 Crud:Heptan din reactor în recipiente de 5 galoane de calitate alimentară pentru procesare ulterioară.

• Dacă soluția nu urmează să fie prelucrată direct pentru recuperarea solventului și distilare, puneți recipientele etanșe într-un dulap de depozitare a produselor chimice la temperatura camerei.
• Soluția Δ8 Crud:Heptan trebuie prelucrată în continuare pentru a crea un distilat Δ8 de mare putere. Soluția trebuie curățată de orice umezeală reziduală și solvenți prin evaporator rotativ și distilarea țițeiului prin distilare pe cale scurtă sau pe peliculă subțire pentru a crea un produs final.

*CONGRATULAȚII, AȚI CREAT CU SUCCES PETROLUL BRUT Δ8 DE ÎNALTĂ PURITATE!*