Introducere
Această metodă va produce bufotenină pură din semințe de Anadenanthera colubrina, utilizând un număr minim de etape și reactivi netoxici. Manualul a fost dezvoltat pe baza altor două fire și combinând cele mai utile metode, dar adaugă unele ajustări și modalități noi și, prin urmare, va duce în cele din urmă la un produs solid, cristalin. În 3 etape vor fi eliminați toți compușii cu polaritate scăzută, apoi toate grăsimile vor fi împărțite din alcaloizi, apoi toți alcaloizii mai polari vor fi eliminați pentru a obține Bufotenină pură. Randament ~ 1-3 %.
Punct de fierbere: 320 °C la 760 mm Hg;
Punct de topire: 132 °C (bază);
Greutate moleculară: 204,27 g/mole;
Densitate: 1,178 g/mL;
Număr CAS: 487-93-4.
Bufotenina este, de asemenea, prezentă în secreția pielii a trei broaște hylide arboricole din genul Osteocephalus (Osteocephalus taurinus, Osteocephalus oophagus și Osteocephalus langsdorfii) din pădurile tropicale amazoniene și atlantice. Toxicitatea acută (LD50) a bufoteninei la rozătoare a fost estimată la 200-300 mg/kg. Moartea se produce prin stop respirator. În aprilie 2017, un bărbat sud-coreean a murit otrăvit cu bufotenină după ce a consumat broaște care au fost confundate cu broaște taurine asiatice comestibile, în timp ce în decembrie 2019, cinci bărbați taiwanezi s-au îmbolnăvit și un bărbat a murit după ce au consumat broaște din Formosa Centrală pe care le-au confundat cu broaște. NU MÂNCAȚI BROAȘTE!
Reactiv și materiale
Reactiv și materiale
- 100 g de semințe de Anadenanthera colubrina ("Vilca", "Cebil" ) [1 sămânță ~ 180 mg, 100 g ~ 555 semințe];
- 1200 mL Acetonă uscată (se pun 50 g de MgSO4 sau Na2SO4 anhidru în Acetonă și se lasă să stea 1 noapte);
- 1000 mL nafta (de preferat: Izomerii Hexan/Heptan, "Alcani C6-C7", interval de fierbere 60 - 80 °C);
- 150 mL Acetat de etil (dacă nu puteți face rost de el, puteți folosi în schimb Xilen. A se vedea tabelul de solubilitate pentru volumul ajustat atunci);
- 400 mL de FASA, acidul fumaric poate fi înlocuit cu acid citric dintr-un Grovery (preparat din cei 1200 mL de acetonă uscată, conform acestei surse 0,92 g de acid fumaric se dizolvă în 100 mL la 20 °C și 1,7 g la 50 °C);
- 1 pachet de sodă/Na2CO3 (veți avea nevoie doar de câteva grame, dar 1 pachet ar trebui să coste mai puțin de 2 €);
- Mașină de măcinat de bucătărie ieftină ca aceasta - poate funcționa și o râșniță de cafea;
Procedură
1. Pregătirea semințelorPregătiți acetona uscată + FASA înainte de a începe această procedură pentru a economisi timp. Așezați 100 g de semințe într-o tigaie și porniți tigaia la temperatura cea mai ridicată. După ce prima sămânță se deschide, reduceți focul la cea mai joasă setare până când observați că mai multe semințe se deschid. Acesta este sunetul presiunii care se acumulează și sparge semințele, în timp ce componentele volatile părăsesc semințele. Mirosul este ca al nucilor caramelizate gustoase, dar nu uitați să reduceți căldura la cea mai mică valoare posibilă, altfel va mirosi a ars și toți alcaloizii vor fi distruși. Când nu mai auziți semințe pocnind, acest pas este finalizat.
Acest pas va elimina ~ 6 % din compușii nedoriți, cum ar fi grăsimile și/sau apa.
Important: dacă apar vapori vizibili, atunci știți deja că temperatura este prea ridicată, deoarece eliberarea acelor contaminanți nu formează vapori vizibili.
Important: puneți un capac pe tigaie, dar nu-l închideți complet, altfel căldura va urca rapid în interiorul tigaiei și vă va distruge semințele la cea mai scăzută temperatură (în funcție de aragaz, din nou)
Acest pas va elimina ~ 6 % din compușii nedoriți, cum ar fi grăsimile și/sau apa.
Important: dacă apar vapori vizibili, atunci știți deja că temperatura este prea ridicată, deoarece eliberarea acelor contaminanți nu formează vapori vizibili.
Important: puneți un capac pe tigaie, dar nu-l închideți complet, altfel căldura va urca rapid în interiorul tigaiei și vă va distruge semințele la cea mai scăzută temperatură (în funcție de aragaz, din nou)
Imagine a semințelor înainte (stânga) și după (dreapta) crăparea la foc mic.
2.Eliberarea alcaloizilorAcum puneți semințele sparte în mașina de măcinat și creați un praf fin. Apoi adăugați 25 g de carbonat de sodiu (Na2CO3, dar nu NaHCO3, care este prea slab) aka Soda (1:4 la greutatea inițială a semințelor) și amestecați ambele până obțineți o pulbere omogenă. Acum adăugați apă la masa uscată până când ajungeți la o consistență asemănătoare unui aluat. În timp ce faceți acest lucru, se va dezvolta un miros puternic de freebase.
Raportul optim: 1,5 ml : 1 g greutatea inițială a semințelor, ceea ce înseamnă 150 ml la 100 g semințe.
Important: Dacă utilizați hidroxizi precum varul (Ca(OH)2) sau hidroxidul de sodiu (NaOH), aceștia pot distruge bufotenina la pH-uri ridicate, începând de la 12, din cauza oxidării ireversibile a grupului 5-OH la o enonă. Carbonatul poate ridica pH-ul doar până la ~ 11 și trebuie utilizat fără excepții.
Important: Dacă utilizați hidroxizi precum varul (Ca(OH)2) sau hidroxidul de sodiu (NaOH), aceștia pot distruge bufotenina la pH-uri ridicate, începând de la 12, din cauza oxidării ireversibile a grupului 5-OH la o enonă. Carbonatul poate ridica pH-ul doar până la ~ 11 și trebuie utilizat fără excepții.
Imagine a semințelor măcinate (stânga) și a amestecului cu Na2CO3 (dreapta).
Lăsați acest amestec să stea timp de 60 de minute și amestecați-l din când în când. După aceea, amestecul trebuie să fie uscat. Fie îl introduceți în cuptor la 75 °C și porniți ventilația maximă, fie îl întindeți într-o tavă, porniți căldura la un nivel SLAB și folosiți un ventilator lateral - aceasta este mult mai rapidă decât metoda cuptorului. Dar verificați cu atenție temperatura pentru a nu distruge niciun activ. Nu trebuie să apară vapori, aceștia indicând descompunerea. Pasta se va micșora în dimensiune și va forma blocuri. Fisurați-le pentru a crește suprafața și a accelera eliminarea apei. La sfârșit, folosiți din nou mașina de măcinat pentru a forma din nou o pulbere fină - îmbunătățește foarte mult etapa de extracție!
Important: Notați greutatea amestecului uscat pentru a ști la etapa următoare când ați eliminat toată apa.
Important: Notați greutatea amestecului uscat pentru a ști la etapa următoare când ați eliminat toată apa.
Imagine a pastei de semințe (stânga) și a pastei de semințe în timp ce se usucă într-o tigaie (dreapta).
3. Degresarea alcaloizilor cu naftaAceastă etapă este utilizată pentru a elimina toți alcaloizii nedoriți aka grăsimi care sunt mai puțin polare decât bufotenina. Puneți amestecul de semințe/soda cu bază liberă într-un recipient și adăugați 150 ml de nafta. Fierbeți amestecul la 60-65 °C timp de 5 minute în nafta, amestecând de preferință - nu este nevoie să fiți exacți cu temperatura, asigurați-vă doar că fierbe. Așteptați ca pulberea de semințe să se sedimenteze la fund, de asemenea agitați ușor flaconul pentru ca pasta să formeze un strat compact solid. Dacă stratul este foarte dens, puteți decanta nafta fără să vărsați pasta de semințe. Repetați de 3 ori, mai bine să fiți siguri, nafta este ieftină și acest pas este esențial.
Acest pas de degresare va elimina ~ 8 % din compușii nedoriți, adică grăsimile.
În teorie, acest pas ar conține toată DMT sau 5-MeO-DMT din semințe. Aplicând FASA la nafta, nu se poate observa nicio tulburare. Se pare că fie s-a evaporat la pasul 1, fie nu există într-adevăr aproape deloc din acestea în semințe. Puteți verifica singuri.
Important: întrucât nu puteți preveni pe deplin scurgerea materialului din semințe, puteți filtra nafta printr-un șervețel de strănut în timpul decantării.
Acest pas de degresare va elimina ~ 8 % din compușii nedoriți, adică grăsimile.
În teorie, acest pas ar conține toată DMT sau 5-MeO-DMT din semințe. Aplicând FASA la nafta, nu se poate observa nicio tulburare. Se pare că fie s-a evaporat la pasul 1, fie nu există într-adevăr aproape deloc din acestea în semințe. Puteți verifica singuri.
Important: întrucât nu puteți preveni pe deplin scurgerea materialului din semințe, puteți filtra nafta printr-un șervețel de strănut în timpul decantării.
Imagine a amestecului de semințe în timpul degresării cu nafta (stânga). Observați clar pachetul dens de semințe, care nu se va revărsa. Agitați flaconul ușor pentru a obține această densitate. Imagine cu configurația pentru recuperarea materialului revărsat (dreapta).
Important: După acest pas, pulberea de semințe este practic aceeași cu tutunul de prizat tradițional Yopo / Cebil / Vilca, utilizat de șamanii sud-americani pentru efectele lor vizionare. Vă recomand cu tărie să NU le folosiți ca tutun de prizat dacă ați folosit o mașină electrică de măcinat, deoarece aceasta produce particule care variază până la praf extrem de fin care VA fi, de asemenea, târât în plămâni atunci când insuflați. Deoarece acestea nu sunt solubile în plămâni, poate provoca aceleași efecte nesănătoase ca orice altă sursă de praf fin.
4.Extragerea alcaloizilor cu acetonă
Acum alcaloizii țintă sunt extrași din pulberea de semințe cu bază liberă. Puneți-le din nou în același recipient de la pasul 3 și turnați 300 ml (la 100 g semințe) de acetonă uscată peste pulbere. Fierbeți semințele la ~ 60 °C timp de 10 minute în acetonă, amestecând de preferință - nu este nevoie să fiți exacți cu temperatura, asigurați-vă doar că fierbe. Așteptați ca pulberea de semințe să sedimenteze la fund, decantați Acetona și repetați de 2 ori cu solvent proaspăt.
Din nou, agitați ușor flaconul înainte de decantare, acest lucru va solidifica masa și va face viața mult mai ușoară.
Această etapă de extracție dizolvă 8 % din alcaloizii și grăsimile din semințe (Bufotenina va fi ~ 1-2 % din acestea).
Important: Închideți recipientul în timpul încălzirii, dar nu lăsați presiunea să crească. Puteți utiliza folie adezivă și o bandă elastică pentru a împiedica pătrunderea aerului (și, prin urmare, a apei) în interiorul acetonei uscate. Absorbțiamare de apă ar reduce randamentul ulterior.
Această etapă de extracție dizolvă 8 % din alcaloizii și grăsimile din semințe (Bufotenina va fi ~ 1-2 % din acestea).
Important: Închideți recipientul în timpul încălzirii, dar nu lăsați presiunea să crească. Puteți utiliza folie adezivă și o bandă elastică pentru a împiedica pătrunderea aerului (și, prin urmare, a apei) în interiorul acetonei uscate. Absorbțiamare de apă ar reduce randamentul ulterior.
Imagine a amestecului de semințe în timpul extracției cu acetonă. Sepoate vedea că materialul solid s-a sedimentat pentru o decantare ușoară.
Acum, pentru a separa alcaloizii de celelalte grăsimi, se va adăuga FASA în soluție. Presupunând că conținutul de alcaloizi din semințe este de aproximativ 1-4 % (rapoarte de 13 % par nerealiste), vă puteți aștepta ca 3 g de acid fumaric să fie mai mult decât suficient pentru a precipita complet fiecare alcaloid. Adăugați 300 ml din cei 400 ml de FASA la extractele combinate de acetonă.
Această metodă de precipitare va separa 3,75 g de fumarați alcaloizi din extractul de acetonă, ceea ce echivalează cu ~ 2,4 - 2,9 % din alcaloizii extrași, în funcție de faptul că este vorba de fumarați mono- sau disalți. (Bufotenina va reprezenta ~ 1-2 % din acestea)
Această metodă de precipitare va separa 3,75 g de fumarați alcaloizi din extractul de acetonă, ceea ce echivalează cu ~ 2,4 - 2,9 % din alcaloizii extrași, în funcție de faptul că este vorba de fumarați mono- sau disalți. (Bufotenina va reprezenta ~ 1-2 % din acestea)
GIF care arată adăugarea de FASA la extractele de acetonă.
[/url]
Important: Chiar dacă tulburarea este foarte intensă, este nevoie de multe ore pentru separarea completă a fazelor și cristalizarea alcaloizilor-fumarate. Prin urmare, închideți recipientul și lăsați soluția să stea peste noapte (în stadiul de săruri fumarate, alcaloizii au un termen de valabilitate foarte lung, la fel ca orice alt alcaloid fumarat). Acordați atenție faptului că, chiar și după cristalizarea completă, soluția nu va deveni limpede, deci nu așteptați acest moment. Pentru a fi siguri, decantați-o și păstrați lichidul pentru a verifica dacă se mai formează precipitații în timp ce continuați următorii pași cu cristalele de fumarat.
Important: Acid fumaric + acetonă poate fi înlocuit cu acid citric + acetonă, deoarece acidul citric poate fi cumpărat de la orice magazin alimentar. În schimb, se va forma atunci o pată, care arată astfel și se va depune imediat, în loc să fie nevoie să așteptați.
Important: Acid fumaric + acetonă poate fi înlocuit cu acid citric + acetonă, deoarece acidul citric poate fi cumpărat de la orice magazin alimentar. În schimb, se va forma atunci o pată, care arată astfel și se va depune imediat, în loc să fie nevoie să așteptați.
Dar va conține multă Acetonă, care se va scurge încet. Așteptați timp de 2 ore în timp ce înclinați blobul într-un recipient închis, astfel încât Acetona să se poată clăti, în timp ce apa nu se poate lipi de Alcaloid-Citrați - aceștia sunt destul de higroscopici spre deosebire de Fumarate.
Imagine a fumaraților alcaloizi după 10 ore de precipitare (stânga) și în prim plan (dreapta). Structura mare de castravete este o bară de agitare, în caz că vă întrebați.
Important: Nu clătiți fumaratele alcaloide cu acetonă. Aceasta va sparge parțial cristalele și nu puteți decanta Acetona fără să pierdeți prea mult material. Totuși, nici măcar nu este necesară pentru puritate.
5.Extragerea bufoteninei din amestecul de alcaloizi
Dizolvați alcaloizii-fumarate în 25 ml de apă fierbinte. Aruncați ceea ce nu se dizolvă. Apoi creați o soluție de sodă/Na2CO3 în 25 mL apă fierbinte, utilizați un raport de 0,5:1 Na2CO3:Alkaloid-Fumarate. Nu trebuie să utilizați Na2CO3 în exces, deoarece Bufotenina se poate dizolva în apă dacă ați utilizat prea mult Na2CO3. Decantați pentru a scăpa de orice sodă nedizolvată. Turnați încet soluția de alcaloid-fumarat în soluția de sodă. Ar trebui să folosiți un flacon pentru soluția de sodă pe care îl puteți utiliza pentru încălzire în etapa următoare.
Veți observa că se formează nori maronii de alcaloizi freebase care se depun pe fund după câteva secunde. La agitare se formează o bilă mare și ghemuită.
5.Extragerea bufoteninei din amestecul de alcaloizi
Dizolvați alcaloizii-fumarate în 25 ml de apă fierbinte. Aruncați ceea ce nu se dizolvă. Apoi creați o soluție de sodă/Na2CO3 în 25 mL apă fierbinte, utilizați un raport de 0,5:1 Na2CO3:Alkaloid-Fumarate. Nu trebuie să utilizați Na2CO3 în exces, deoarece Bufotenina se poate dizolva în apă dacă ați utilizat prea mult Na2CO3. Decantați pentru a scăpa de orice sodă nedizolvată. Turnați încet soluția de alcaloid-fumarat în soluția de sodă. Ar trebui să folosiți un flacon pentru soluția de sodă pe care îl puteți utiliza pentru încălzire în etapa următoare.
Veți observa că se formează nori maronii de alcaloizi freebase care se depun pe fund după câteva secunde. La agitare se formează o bilă mare și ghemuită.
GIF de adăugare a fumaraților alcaloizi în soluția saturată de Na2CO3. La sfârșit se poate vedea ghemul maro de bază liberă care este rulat în cercuri prin flaconul de sticlă.
Acum alcaloizii din semințe au revenit la forma lor freebase și pot fi extrași cu un solvent nepolar. Decantați apa, toți alcaloizii sunt prezenți în blobul lipicios maro. Nu vă faceți griji dacă apa este încă de culoare cafeniu deschis, aceasta nu conține Bufotenină. Creați o soluție de 600 ml de 1:3 acetat de etil:nafta (125:475 ml EA:Na) și turnați 100 ml din acest amestec peste blobul de bază liberă. Încălziți până la fierbere, amestecând în același timp. Acum, blobul va forma o bilă rotundă în timp ce este agitat prin vasul dumneavoastră. Dacă etapa de degresare a fost foarte completă, atunci ar trebui să se solidifice într-o bilă tare după ~ 1 minut, dacă nu, ar putea rămâne lipicioasă. Aceasta nu este o problemă, în acest caz continuați în mod normal. Dar dacă se solidifică, va trebui să întrerupeți agitarea și să o zdrobiți până devine praf fin. Încălziți + agitați masa timp de 5 minute la temperatura de fierbere. Dacă aveți material prăfos, așteptați să sedimenteze la fund, dacă nu, doar decantați direct într-un recipient nou. Se repetă operația cu 100 ml de amestec proaspăt EA:nafta. Pe baza solubilității bufoteninei în acest amestec, ați avea nevoie doar de 300 ml pentru a dizolva 2 g (presupunând un maxim de 2 % în 100 g semințe), dar veți avea nevoie de puțin mai mult pentru a extrage totul din amestecul de alcaloizi. Din acest motiv, combinați doar primele 3 trageri și tot ce rămâne în afară combinați într-un vas separat, acest lucru va asigura că cea mai mare parte a Bufoteninei va fi dizolvată într-o soluție foarte saturată. Pulberea / mâzga se va micșora și va deveni mai închisă la culoare în timpul acestui proces, opriți când pulberea / mâzga nu mai pierde din greutate. Lasfârșit va rămâne un reziduu solid maro sau chiar negru.
Solubilitatea bufoteninei / 5-OH-DMT în 1:3 EA:nafta:
70 °C = 7,6 g/L sau 760 mg/100 mL
20 °C = 3,6 g/L sau 360 mg/100 mL
- 20 °C = 3,5 g/L sau 350 mg/100 mL
Observații cu privire la acest sistem de solvenți:70 °C = 7,6 g/L sau 760 mg/100 mL
20 °C = 3,6 g/L sau 360 mg/100 mL
- 20 °C = 3,5 g/L sau 350 mg/100 mL
Solubilitatea este destul de scăzută în general, dar este singura opțiune pentru a-l separa de alcaloizii mai polari. În mod ciudat, solubilitatea nu scade și mai mult atunci când se trece de la temperatura ambiantă la congelator. Prin urmare, se poate doar "precipita la frigider", deoarece congelarea la - 20 °C nu aduce niciun beneficiu.
Manualele vechi foloseau 1:4 Acetonă:Nafta. Aceasta funcționează mai prost pentru separarea alcaloizilor și nu va produce niciodată un produs solid. Nu-l folosiți, principalul motiv pentru care acest manual este în cele din urmă de succes este utilizarea acestui amestec de solvenți. De asemenea, în cazul în care ceva nu merge bine, 1:4 Acetonă:Nafta nu poate fi utilizat pentru extracții lichid-lichid, în timp ce 1:3 EA:Nafta poate fi utilizat. Puteți încerca chiar să extrageți urme de Bufotenină din apa în care ați turnat Alkaloid-Fumarate, care a fost decantată ulterior, pentru a vedea dacă mai există bunătăți. Nu am verificat.
Important: Închideți întotdeauna recipientul în timp ce fierbeți alcaloizii. EA și nafta au puncte de fierbere diferite, deci nu doriți ca vaporii să se scurgă, ceea ce ar provoca o modificare imprevizibilă a compoziției solventului și, prin urmare, un comportament necunoscut al solubilității.
Aș sugera acum, în schimb, să folosiți xilenă pură pentru această etapă. Aceasta este chiar mai eficientă în acest scop și, în multe țări, mai accesibilă decât acetatul de etil.
Manualele vechi foloseau 1:4 Acetonă:Nafta. Aceasta funcționează mai prost pentru separarea alcaloizilor și nu va produce niciodată un produs solid. Nu-l folosiți, principalul motiv pentru care acest manual este în cele din urmă de succes este utilizarea acestui amestec de solvenți. De asemenea, în cazul în care ceva nu merge bine, 1:4 Acetonă:Nafta nu poate fi utilizat pentru extracții lichid-lichid, în timp ce 1:3 EA:Nafta poate fi utilizat. Puteți încerca chiar să extrageți urme de Bufotenină din apa în care ați turnat Alkaloid-Fumarate, care a fost decantată ulterior, pentru a vedea dacă mai există bunătăți. Nu am verificat.
Important: Închideți întotdeauna recipientul în timp ce fierbeți alcaloizii. EA și nafta au puncte de fierbere diferite, deci nu doriți ca vaporii să se scurgă, ceea ce ar provoca o modificare imprevizibilă a compoziției solventului și, prin urmare, un comportament necunoscut al solubilității.
Aș sugera acum, în schimb, să folosiți xilenă pură pentru această etapă. Aceasta este chiar mai eficientă în acest scop și, în multe țări, mai accesibilă decât acetatul de etil.
Xilenă
Fierbere = 48 g/L = 4,8 g în 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g în 100 mL
Fierbere = 48 g/L = 4,8 g în 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g în 100 mL
Xilena este singurul solvent din afara amestecului care formează cristale. Singurul dezavantaj.
Solubilitatea la - 20 °C este încă ridicată, deci veți pierde o parte sau va trebui să evaporați după decantare. De asemenea, evaporarea durează mult. Dacă se utilizează căldură, atunci trebuie să se supravegheze permanent amestecul, deoarece Bufotenin se poate evapora dacă toată xilena dispare și nu se oprește.Imagine a blobului lipicios Freebase după decantarea apei (stânga) și după zdrobirea blobului Freebase solidificat până la obținerea unui praf fin (dreapta). Nu vă faceți griji dacă nu se solidifică, atunci este posibil ca etapa de degresare să nu fi fost 100 % eficientă. Continuațica de obicei.
Închideți toate cele 3 recipiente cu o folie de plastic (sau orice altceva doriți) și puneți-le în frigider. Se pare că temperaturile unui congelator (-20 °C) nu scad solubilitatea bufoteninei în continuare, destul de ciudat. Prin urmare, puteți să le lăsați în frigider. După ~ 5 ore, veți vedea pe fundul vasului solide de la galben la alb, fie amorfe, fie chiar cristaline. Acum decantați solventul și lăsați-l pe o suprafață mare simplă pentru evaporare, ceea ce va da ceva mai multă bufotenină, care poate avea o puritate puțin mai scăzută. Puteți redisolva această a doua fracție în mai mult 1:3 Acetat de etil:Nafta și, de asemenea, să faceți o precipitare la frigider pe ele.
Material colectat combinat = 1,13 g Bufotenină freebase (randament 1,13 %)
[extracție ulterioară: 2,6 g din 75 g Semințe = randament 3,4 %!].
Felicitări: Ați obținut nișteBufotenină freebase pură și solidă!
Material colectat combinat = 1,13 g Bufotenină freebase (randament 1,13 %)
[extracție ulterioară: 2,6 g din 75 g Semințe = randament 3,4 %!].
Felicitări: Ați obținut nișteBufotenină freebase pură și solidă!
Imagine de Bufotenină freebase cristalină, obținută direct din a doua extracție a acestei metode.
Imagine de Bufotenină freebase amorfă, obținută direct din prima extracție a acestui manual.
MetodăalternativăImagine de Bufotenină freebase amorfă, obținută direct din prima extracție a acestui manual.
În loc să evaporați reziduul 1:3 EA:Nafta, ați putea adăuga și FASA și să scăpați Fumaratul de Bufotenină sub formă de cristale perfect albe (imaginea următoare, stânga). Acestea nu pot fi vaporizate, dar le puteți utiliza pentru consumul oral. În ceea ce privește administrarea nazală, s-a raportat că fumaratele sunt mult mai puțin active, poate din cauza polarității ridicate, biodisponibilitatea este puternic redusă.
De asemenea, puteți recristaliza amorfa Bufotenină. Pentru aceasta ar trebui să utilizați xilen și nu acetat de etil, așa cum se menționează în literatură. Utilizarea acestuia din urmă va transforma Bufotenina în maro (imaginea următoare, dreapta). Deci, pentru recristalizare, respectați imaginile din partea Recristalizare.
Imagine a Fumaratului de Bufotenină generat din amestecul de solvenți 1:3 EA:Nafta rămas (stânga) și Bufotenina recristalizată (dreapta) obținută din Bufotenina amorfă bronzată. Se poate observa clar o întunecare, iar aceste cristale se întunecă, în timp ce cristalele necristalizate nu. Utilizarea xilenului pentru re-x nu provoacă colorare.
Date analitice pentru verificarea purității bufoteninei brute
Imagine a cromatogramei GC a bufoteninei amorfe derivate din acest manual.Acum, când ne uităm la cromatograma GC, practic există din nou un singur vârf. În plus, mai există un singur vârf. Este posibil ca acesta să fie cel care cauzează colorația cafeniu și să fie transferat în produsul final, deoarece va avea în continuare o solubilitate foarte scăzută chiar și în 1:3 EA:Nafta, deci nu poate fi evitat prin acest manual. Cu toate acestea,integrala GC este excepțional de mare, de 97,85 %, deci nu este nimic îngrijorător.
Privind aceste date, se pare că chiar și bufotenina brută obținută din acest manual fără nicio prelucrare suplimentară / recristalizare este deja practic suficient de pură pentru utilizare imediată cu o puritate de 96 % +.
Privind aceste date, se pare că chiar și bufotenina brută obținută din acest manual fără nicio prelucrare suplimentară / recristalizare este deja practic suficient de pură pentru utilizare imediată cu o puritate de 96 % +.
Recristalizarea bufoteninei
Cel mai bun solvent pentru formarea Bufoteninei cristaline este Xilenul. De fapt, acesta ar fi mult prea nepolar pentru a dizolva vreodată Bufotenina. Dar motivul este următorul:Deoarece puteți încălzi Xilena peste punctul de topire al Bufoteninei, aceasta din urmă devine brusc solubilă în timp ce se lichefiază, în timp ce impuritățile întunecate mai polare de 2 % vor rămâne nedizolvate. În acest fel, se poate crea Bufotenin de puritate 100 % din Bufotenin de puritate 98 % obținut prin amestecul anterior. A se vedea următoarea imagine:
1 = Descompuneți bufotenina brută în bucăți (dacă este chiar solidă)
2 = Se încălzește în Xilen > 140 °C până când rămâne doar pulbere brună (a se vedea tabelul solubilității cât de mult se utilizează)3 = Se transferă Xilenul, care conține substanța psihoactivă, într-un nou borcan și se lasă până când substanța psihoactivă devine limpede
4 = Se usucă Bufotenina cristalină - mult mai repede dacă se spală cu Nafta cu fierbere redusă
Tabelul solubilității bufoteninei
Fierbere = 7,6 g/L = 760 mg în 100 mL
20 °C = 3,6 g/1 L = 360 mg în 100 mL
- 20 °C = 3,5 g/1 L = 350 mg în 100 mL
20 °C = 3,6 g/1 L = 360 mg în 100 mL
- 20 °C = 3,5 g/1 L = 350 mg în 100 mL
Dizolvă selectiv numai bufotenina, nu și alcaloizii mai polari. Sedegresează mai întâi cu nafta.
Xilen
Fierbere = 48 g/L = 4,8 g în 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g în 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g în 100 mL
Xilena este singurul solvent din afara amestecului care formează cristale. Singurul dezavantaj.
Solubilitatea la - 20 °C este încă ridicată, deci veți pierde o parte sau va trebui să evaporați după decantare. De asemenea, evaporarea durează mult. Dacă se utilizează căldură, atunci trebuie să se urmărească permanent amestecul, deoarece Bufotenin se poate evapora dacă toată xilena dispare și nu se oprește.Acetat de etil
Fierbere = 280 g/1 L = 28 g în 100 mL
20 °C = 72 g/1 L = 7,2 g în 100 mL
- 20 °C = 50 g/1 L = 5 g în 100 mL
20 °C = 72 g/1 L = 7,2 g în 100 mL
- 20 °C = 50 g/1 L = 5 g în 100 mL
Pentru recristalizare (opțional, nerecomandat).
Deși menționat în literatură pentru recristalizare, acesta este un solvent rău. De asemenea, acesta va prinde impuritățile mai polare și nu va îmbunătăți puritatea și, de asemenea, solubilitatea generală este foarte mare. Aceasta înseamnă că, chiar dacă se utilizează cantități minime totale de acetat de etil, se va pierde multă bufotenină chiar și după răcirea la -20 °C. Ulterior, adăugarea de nafta nu pare să îmbunătățească lucrurile. Mai bine folosiți Xilen.
D-Limonen
D-Limonen
Fierbere = 42 g/L
- 20 °C = 9 g/L
- 20 °C = 9 g/L
Chiar dacă poate părea un bun solvent de extracție / rex, Bufotenina devine maro de la 170 °C încolo. Prin urmare, tot ceea ce nu se dizolvă suficient de repede se va lipi de sticlă ca un solid maro. Acest rest pare să nu se mai dizolve în acid acetic, ceea ce indică faptul că colorarea maro provine dintr-o reacție de descompunere. Poate că se distruge la temperatura de fierbere a D-Limonenei, deci mai bine să nu o folosim.
1:4 Acetonă:Nafta
Acest sistem de solvenți este utilizat în toate manualele vechi. Se dizolvă totul în acetonă și se elimină contaminările prin adăugarea secvențială de nafta. NU-l folosiți din două motive: A) Amestecul de alcaloizi nu trebuie niciodată dizolvat complet într-un solvent polar și precipitat pe jumătate după aceea cu un solvent mai puțin polar. Nu se va obține aceeași puritate ca în cazul extragerii dintr-o masă uscată cu un amestec de solvenți mediu polari (cum ar fi 1:3 EA:Nafta). B) Amestecul de solvenți 1:4 Acetonă:Nafta nu va provoca precipitarea prin îngheț și trebuie să îl evaporați. În acest fel nu veți obține niciodată un produs cristalin, acesta este motivul pentru care toate manualele anterioare produceau un ulei. De asemenea, acesta captează mai multe contaminări și nu poate fi utilizat pentru extracții lichid-lichid în cazul în care ceva nu merge bine, în timp ce 1:3 EA:Nafta poate fi. Manualul a reușit în cele din urmă să se bazeze pe amestecul 1:3 EA:Nafta, așa că ar trebui să căutați cu atenție acetatul de etil.
Freebase Bufotenine Solubilitate
Acetonă @ 20 C: solubilă (5 g/100 mL)
Cloroform @ 20 °C: solubil
Diclormetan @ 20 °C: solubil
Dimetilsulfoxid (DMSO) @ 20 °C: solubil (6 g/100 mL)
D-Limonen (ulei de portocale) @ 20 °C: insolubil
D-Limonen (ulei de portocale) @ 176 °C: solubil (mai mult de 1.7 g/100 mL)
Etanol @ 20 °C: solubil
Eter @ 20 °C: solubil
Acetat de etil @ 20 °C: solubil
Heptan @ 20 °C: insolubil
Heptan cu 40% MEK @ 20 °C: solubil (0.53 g/100 mL)
Heptan cu 50% MEK la 20 °C: solubil (1,22 g/100 mL)
IPA la 20 °C: solubil
MEK la 20 °C: solubil
Metanol la 20 °C: solubil
Nafta la 20 °C: insolubilă
Apă la 20 C: aproape insolubilă în apă pură (fără adaos de acid sau alcalin)
Xilenă la 20 C: aproape insolubilă (mai puțin de 0.03 g/100 ml)
Xilenă la 144 C: solubilă (1,5 g/100 ml)
Acetonă @ 20 C: solubilă (5 g/100 mL)
Cloroform @ 20 °C: solubil
Diclormetan @ 20 °C: solubil
Dimetilsulfoxid (DMSO) @ 20 °C: solubil (6 g/100 mL)
D-Limonen (ulei de portocale) @ 20 °C: insolubil
D-Limonen (ulei de portocale) @ 176 °C: solubil (mai mult de 1.7 g/100 mL)
Etanol @ 20 °C: solubil
Eter @ 20 °C: solubil
Acetat de etil @ 20 °C: solubil
Heptan @ 20 °C: insolubil
Heptan cu 40% MEK @ 20 °C: solubil (0.53 g/100 mL)
Heptan cu 50% MEK la 20 °C: solubil (1,22 g/100 mL)
IPA la 20 °C: solubil
MEK la 20 °C: solubil
Metanol la 20 °C: solubil
Nafta la 20 °C: insolubilă
Apă la 20 C: aproape insolubilă în apă pură (fără adaos de acid sau alcalin)
Xilenă la 20 C: aproape insolubilă (mai puțin de 0.03 g/100 ml)
Xilenă la 144 C: solubilă (1,5 g/100 ml)
Probleme generale cu privire la bufotenină
Se pare că grupul OH face ca Bufotenina să încorporeze unele trăsături neconvenabile. Aceasta se va prăbuși întotdeauna sub formă de ulei la evaporarea solventului său. Doar 1:3 EA:Nafta pare să o dizolve și apoi să o lase să cadă cu o morfologie amorfă sau chiar cristalină la răcire. Din păcate, solubilitatea nu se reduce și mai mult de la temperatura frigiderului la temperatura congelatorului. Dacă se utilizează acetonă sau orice alt solvent și se evaporă, va rămâne doar un strat întunecat subțire, foarte neplăcut de manipulat.
De asemenea, atunci când se încălzește, se transformă în praf negru și începe să emane fum de la 150 °C în sus. Ulterior, se dizolvă mult mai greu în acetonă, indicând o degradare la încălzire.
La recristalizarea bufoteninei în acetat de etil pur, așa cum se menționează în literatura de specialitate, trebuie să se utilizeze o concentrație extrem de mare, altfel nu va precipita. Pe de altă parte, sistemul de solvenți 1:3 EA:Nafta prezintă o solubilitate generală foarte scăzută și nu o scădere uriașă atunci când este răcit. Acesta funcționează perfect pentru dizolvarea selectivă a bufoteninei, dar poate că în viitorul apropiat va fi elaborat un amestec diferit, care ar putea dizolva bufotenina în același mod în care este tratată nafta atunci când este utilizată cu DMT.
De asemenea, atunci când se încălzește, se transformă în praf negru și începe să emane fum de la 150 °C în sus. Ulterior, se dizolvă mult mai greu în acetonă, indicând o degradare la încălzire.
La recristalizarea bufoteninei în acetat de etil pur, așa cum se menționează în literatura de specialitate, trebuie să se utilizeze o concentrație extrem de mare, altfel nu va precipita. Pe de altă parte, sistemul de solvenți 1:3 EA:Nafta prezintă o solubilitate generală foarte scăzută și nu o scădere uriașă atunci când este răcit. Acesta funcționează perfect pentru dizolvarea selectivă a bufoteninei, dar poate că în viitorul apropiat va fi elaborat un amestec diferit, care ar putea dizolva bufotenina în același mod în care este tratată nafta atunci când este utilizată cu DMT.
Sfat general: cum să transformați o substanță lipicioasă în solide uscate
Adesea, atunci când la sfârșitul unei extracții (nu numai în cazul de față, ci în general) se colectează o substanță lipicioasă, aceasta se poate datora urmelor de solvent încă prinse în baza liberă. Chiar dacă solvenții organici se evaporă adesea foarte repede chiar și la temperatura ambiantă, aceștia pot fi "blocați" în interiorul acelui ulei și reținuți pentru a nu se evapora complet după câteva zile.Pentru a le elimina, acoperiți Bufotenina uleioasă/whatever cu un solvent cu punct de fierbere scăzut, care nu dizolvă substanța la nicio temperatură. Acesta poate fi, de exemplu, nafta cu punct de fierbere foarte scăzut (40 - 60 °C) în cazul bufoteninei. Acum se fierbe sub agitare energică. Acest lucru distribuie solventul blocat anterior între freebase și noul solvent și, prin urmare, reduce cu mult cantitatea din uleiul freebase. Apoi pur și simplu decantați-l și lăsați solventul cu punct de fierbere scăzut să se evapore. Acest lucru poate transforma gunoaiele lipicioase într-un solid. Dacă este o consistență lipicioasă din cauza impurităților, atunci acest lucru poate să nu ajute. Dar dacă se parcurg toți pașii ca în acest manual, se va obține Bufotenina cu o puritate ridicată, care se va solidifica cu ușurință de la sine.
Sfat general: Extragerea bufoteninei mai puțin polare din alcaloizii mai polari
În cele două mari topicuri lipicioase despre Bufotenină se menționează dizolvarea completă a unui extract brut în Acetonă (cu toată Bufotenina și toate impuritățile mai polare). Ulterior, se adaugă o anumită cantitate de nafta pentru a precipita impuritățile din nou, menținând Bufotenina în soluție.
Acest lucru nu este recomandat, deoarece, deși în teorie impuritățile mai polare nu se dizolvă într-un amestec de solvenți cu polaritate redusă (cum ar fi 1:4 Acetonă:Nafta), acestea nu se vor dizolva complet atunci când se adaugă nafta ulterior și, prin urmare, Bufotenina nu va deveni niciodată pură. Se recomandă insistent extragerea directă cu amestecul de solvenți cu polaritate redusă pe o substanță uscată, dizolvând Bufotenina în mod selectiv. De asemenea, în cazul în care aveți probleme și trebuie să extrageți dintr-un strat apos, acest lucru nu va fi posibil cu 1:4 acetonă:nafta, deoarece acetona este parțial solubilă în apă. Cu 1:3 EA:Nafta puteți face acest lucru.
Acest lucru nu este recomandat, deoarece, deși în teorie impuritățile mai polare nu se dizolvă într-un amestec de solvenți cu polaritate redusă (cum ar fi 1:4 Acetonă:Nafta), acestea nu se vor dizolva complet atunci când se adaugă nafta ulterior și, prin urmare, Bufotenina nu va deveni niciodată pură. Se recomandă insistent extragerea directă cu amestecul de solvenți cu polaritate redusă pe o substanță uscată, dizolvând Bufotenina în mod selectiv. De asemenea, în cazul în care aveți probleme și trebuie să extrageți dintr-un strat apos, acest lucru nu va fi posibil cu 1:4 acetonă:nafta, deoarece acetona este parțial solubilă în apă. Cu 1:3 EA:Nafta puteți face acest lucru.
Last edited:
