Brominarea 4-metilpropiofenonei cu NBS/PTSA și condiții fără solvent (la scară largă)

[WillD]

Schema reacției:

Sinteză:
1. 1000 g 4-metilpropiofenonă și 117 g acid p-toluensulfonic anhidru au fost adăugate în balon.
2. Se pornește agitarea unui agitator deasupra capului la temperatura camerei.
3. Se adaugă 1200 g NBS cu porții mici, cu agitare constantă.
4. Se controlează temperatura amestecului la 75*C.
5. Întreaga reacție durează aproximativ trei ore.
6. La sfârșitul reacției, decolorarea și îngroșarea soluției, turnăm treptat apă rece și amestecăm.
7. Se filtrează cristalele rezultate din apă, pot fi utilizate bromoketon brut, randament teoretic: 1400 g.

 

[Venom2021]

1000g 4metilpropiofenonă cât va fi ml?

 

[Venom2021]

această sinteză poate fi realizată de 3 ori mai rapid în cuptorul cu microunde.

 

[G.Patton]

1000 g/0,991 g/ml= 1009,08 ml

 

[hustla]

Deci, mai întâi ar trebui să-mi fac ptsa anhidră dacă am monohidrat, nu? Este suficient să o topesc și să o fierb la 115C timp de 2 ore?

Sau ar trebui să urmez cu strictețe pregătirea și să o mențin topită la 115C timp de 14+h în gaz inert precum azotul (pe care vreau să îl evit)?

 

[Chronos777]

Împingeți! Nimeni?
În opinia mea, nu este necesar să se facă uscare în vid. dar, vă rog, poate cineva să ghicească dacă topirea timp de 2 ore la preasura camerei este suficientă?

 

[w2x3f5]

cuptorul cu microunde va oferi un randament maxim apropiat de 95 % din substanță și funcționează foarte rapid

 

[cartelloszetas]

Nu u făcut în acest fel frate ???

 

[w2x3f5]

Am citit un raport de la unul dintre producători. sinteza a durat 10 minute

 

[cartelloszetas]

Știți cum să o faceți?

 

[w2x3f5]

încălzirea din tehnică este înlocuită cu iradierea în cuptorul cu microunde. timpul exact de expunere depinde de volumul reacției, de puterea cuptorului cu microunde, plus nu supraîncălziți peste 80, răciți după cum este necesar. Se controlează sfârșitul reacției prin tcl, sau se stabilesc sinteze de probă într-un volum mai mic pentru a selecta timpul optim. Pentru o încărcătură de 1000 de grame, se presupune că iradierea este de aproximativ 5 minute la o putere de 900-1000, Aceasta este doar o sugestie, nu există nicio indicație a puterii cuptorului cu microunde în raport.

 

[w2x3f5]

aceeași variantă

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-2-iodo-4-methylopropiophenone-with-microwave.5388/

 

[Toddler]

its workable synthesis?

 

[w2x3f5]

1400 g a large yield of bromeketone, about 90+ percent, but theoretical yield is about 1500 g.
6.74 mol 4-methylpropiophenone and NBS, not taking into account the purity of these reagents.
Reaxys leads for a similar reaction of 4-methylpropiophenone, NBS and p-toluenesulfonic acid: 54 percent in acetonitrile at 60 degrees, or with urea peroxide 78 percent at 60 degrees. As I understand it, either impurities are formed, or not the entire 4-methylpropiophenone reaction.