Sinteza benzaldehidei din alcool benzilic. Scară de 1 kg.

[WillD]

Schema reacției.

Sinteză:
1. Un amestec de alcool benzilic (1000 g) și H2SO4 conc. (930 g) în DMSO (3000 ml) a fost agitat 2 ore în condiții de reflux.
2. Amestecul a fost apoi răcit la turație reală și s-a adăugat saramură (4000 ml).
3. Faza organică a fost extrasă cu CH2Cl2 (3000 ml), iar stratul organic a fost uscat (Na2SO4), filtrat și concentrat sub presiune redusă.
4. Benzaldehida a fost obținută într-o puritate bună, care nu necesită purificare suplimentară.

 

[Jack]

Sci-Hub | Oxidarea promovată de acidul sulfuric a alcoolilor benzilici în aldehide aromatice în dimetil sulfoxid: O abordare eficientă a oxidării fără metale | 10.1055/s-0037-1609149

 

[The Silent Chemist]

2. Amestecul a fost apoi răcit la turație reală și s-a adăugat saramură (4000 ml).

Se spală aici și apoi se separă cele 2 straturi într-o pâlnie sep sau se pune toată saramura în valoare de 4000 ml odată și se lasă acolo pentru etapa următoare
_______________________________________
3. Faza organică a fost extrasă cu CH2Cl2 (3000 ml), iar stratul organic a fost uscat (Na2SO4), filtrat și concentrat sub presiune redusă.

Presupun că în această etapă amestecul de reacție se spală cu trei porții de 1000 ml DCM și apoi acestea se adună împreună și se reduc sub vid după ce au fost uscate cu Na2SO4 și filtrate

 

[G.Patton]

Bună, această modalitate este corectă. Aveți dreptate în a doua afirmație.

 

[The Silent Chemist]

Presupun că MgSO4 poate fi utilizat ca înlocuitor al Na2SO4

Vă mulțumim pentru răspunsul dumneavoastră! Și mulțumesc echipei BB

 

[Fenster]

Este vorba de o cantitate mare de acid sulfuric. Cred că o cale mai bună este acidul nitric diluat cu catalizator NaNO2.

 

[BrownRiceSyrup]

Sunt ezitant să fac acest lucru, și credeți-mă că vreau cu adevărat, dar mi-e frică de ceea ce am auzit despre dmso. Că chiar și la temperatura sa de fierbere, fără vid, poate trece prin descompunere termică și poate avea o reacție de fugă care în cele din urmă poate exploda sau ceva de genul ăsta. Având acizi sau baze, oxidanți sau reducători și în special halogenuri în amestec, scade dramatic temperatura necesară pentru această "descompunere termică pe fugă"..... Între timp, adăugăm mega H2SO4..... și apoi articolul postat mai sus, referindu-se exact la această reacție, menționează doar întâmplător refluxarea dmso în chestii care au puncte de fierbere mai mari decât dmso-ul în sine..... Poate cineva să ofere o perspectivă? Sau am înțeles greșit vreun avertisment potențial cu privire la dmso

 

[OrgUnikum]

Nimeni întreg la minte nu lucrează cu DMSO, cu excepția cazului în care nu există altă opțiune. Ce este în neregulă cu persulfatul de amoniu sau de sodiu OTC (pentru gravarea plăcilor cu circuite electronice)? Există o mulțime de alte modalități de a trece de la BzOH sau toluen la benzaldehidă, puteți găsi toate metodele încercate și adevărate la sciencemadness.org, pentru vorbitorii de germană pot recomanda, de asemenea, lambdasyn.org.

Toată lumea de aici pare să fie convinsă că menirea sa este să reinventeze roata, totul mi se pare ciudat de pătrat deși....

 

[The Silent Chemist]

Asta e ceea ce este iv gândit, iv văzut o mulțime de sinteză pe nebunie știință de-a lungul anilor cu reactivi mai ieftine și mai disponibile care par a fi opțiuni viabile doar ignorat peste aici? De ce?