Un singur fir pentru conversia glicidatului de etil-metil PMK în PMK

[Fring]

Deoarece se pare că o mulțime de oameni (inclusiv eu) au probleme cu conversia / rearanjarea acestui "nou" glicidat pmk, cred că am putea pune toguether toate în acest fir pentru a vedea dacă vom obține în cele din urmă o rețetă de conversie 100% de lucru.

Urmăresc o spălare cu Alkali-hcl cu NaHCO3 cu rezultate proaste, substanță densă și murdară de culoare maro închis.
dar am o cale foarte nouă , pe care o voi posta la sfârșitul acestui fir, sună foarte interesant, dar mai întâi ce am încercat și nu am reușit:

1: dH2o cu NAOH , și GLYCIDATE timp de 1 oră la 80º
2. HCL concentrat , cred că folosesc mult, data viitoare voi adăuga picătură cu picătură până la sfârșitul bulelor/ reacției vizibile și măsurând PH-3
3. DECANTARE apoasă (poate ar trebui să fac spălarea cu NAOH 5% înainte de decantare? )
4. spălarea cu NAOH , dacă este încă vizibilă apoasă , saramură
5. 2 spălări cu apă până când apa în contact cu stratul organic prezintă PH neutru
iar rezultatul este acel crap dens murdar..... vreo idee? sfaturi?


noua și promițătoarea conversie pe care am primit-o:

1. puneți ceara și peroxidul de hidrogen într-un raport 1:8 (ce puritate a HP? NU ȘTIU)
2. Se încălzește, se adaugă încet acid picătură cu picătură în timp ce se amestecă și se controlează valoarea PH-ului (nu mai am informații, presupun că până ajung la 3 sau cam așa ceva)
3. după compeltarea reacției timp de 2 ore lichidul de reacție se extrage cu soluție de hidroxid de sodiu (presupun că 5%) și se obține faza apoasă
4.. faza apoasă obținută se adaugă apoi picătură cu picătură cu acid pentru a ajusta valoarea ph-ului până când apare o substanță uleioasă, iar substanța uleioasă se extrage cu un solvent organic și apoi se evaporă PENTRU A O OBȚINE

sună foarte bine, nu-i așa? dar nu cunosc sfaturile de siguranță pentru manipularea peroxidului de hidrogen în concentrație mare, nu l-am folosit niciodată... vreo sugestie?
din moment ce nu știu ce concentrație de PEROXID DE HIDROGEN ar trebui să folosesc, presupun că mai mare posibil..aici pot găsi cu o mulțime de 70% dificil

Vreo idee?

Am doar 100 de grame de ETHYL GLYCIDATE, așa că nu pot pierde mai mult încercând all..... im încercând acest sintetizator ca o satisfacție personală...

 

[btcboss2022]

La ce CAS vă referiți mai exact?
Mulțumesc.

 

[Fring]

Nu-mi amintesc acum, nu sunt acasă, dar cel nou, glicidatul de waxy ethyl.methyl pmk, cel care dă probleme tuturor, dacă nu găsim soluția aici

 

[btcboss2022]

Am metode pentru CAS 28578.

 

[Fring]

aceasta este forma de ulei sau de pulbere albă, nu?
problema vine cu cea ceroasă..dar am acces la versiunea cu pulbere albă, îmi puteți trimite metoda? ill be very grateful with you.
tnx!

 

[btcboss2022]

Ulei, am metode, dar nu am făcut eu însumi încă aștept o comandă odată ce prefer să le fac împărtășesc rezultatele cu toată experiența pe ea.
Mulțumesc.

 

[Fring]

Se pare că uleiul are nevoie doar de rearanjare directă cu HCL, la fel ca vechiul pmk Gly..... apoi să vedem cum merge și, vă rog, amintiți-vă să postați aici..tnx mate!

 

[btcboss2022]

Informațiile pe care le am nu sunt în acest fel vă voi actualiza.

 

[Selassi]

Am auzit că pentru această nouă glicină rețeta a fost doar cu etanol, apă și HCl?

 

[btcboss2022]

Sfatul meu este să uitați toată literatura de sinteză postată care nu este făcută personal și să așteptați că vom găsi cea mai bună metodă odată ce primim produsul becasue avem metodele de testare direct de la producători. Mulțumesc.

 

[Fring]

a doua rețetă pe care am postat-o a venit direct de la laboratorul producătorului, de fapt sună foarte logic și promițător, dar prima metodă 8alcali-acid) pe care o știm cu toții provine din rețeta unuia dintre clienții vânzătorului meu... oricum... nu a funcționat... și metoda mai PRO nu am testat-o din cauza dificultății de a achiziționa un procent ridicat de peroxid de hidrogen... deci sunt la început punct..... să vedem cum merge cu tine amice, aștept cu nerăbdare.
Mult noroc

 

[Fring]

aceasta este logica și reacția generală pentru esteri și dacă acel presupus "glicidat" ar fi doar atât, ar funcționa pentru noi toți... dar există ceva ciudat pe el... Dumnezeu știe ce au adăugat pentru a evita problemele juridice...

 

[malayboy]

Tocmai mă hotărâsem să deschid un nou fir de discuție din cauza acestei confuzii privind traseul de sinteză PMK-glicidat de etil, dar ați făcut-o deja

DISCLAIMER: TOATE INFORMAȚIILE SCRISE SUNT COLECTAREA INFORMAȚIILOR MELE PERSONALE, ACESTEA SUNT POSTATE DOAR PENTRU REFERINȚE UȘOARE

În calitate de chimist începător, cred că mulți oameni s-ar confrunta cu această confuzie ca și mine, așa că aș dori doar să pun la dispoziție tot ceea ce am găsit pe acest forum și informațiile pe care le-am putut obține, deoarece nu am efectuat un experiment în prezent, doar am adunat informații, s-ar putea să se efectueze modificări ulterioare

CAS 28578-16-7, Toți profesioniștii vorbesc despre, nu vă deranjează numele (PMK-etil glicidat / BMK-metil / Etil-metil PMK / glicidil ester)

Aici este link-ul lui @Jack menționat în majoritatea firelor pentru sinteza finală a MDMA

Sci-Hub | 3-[3′,4′-(metilendioxi)fenil]-2-metil glicidat de metil: un precursor de ecstasy capturat în Sydney, Australia | 10.1111/j.1556-4029.2007.00480.x

Un precursor al unui precursor a fost simplificat foarte mult de @William Dampier

Sinteza 3,4-metilendioxibenzilmetilcetonei din piperonal (calea esterului glicidic) (la scară mică)

Etapa 1. PMK-glicidat. 1. Etoxidul de sodiu sub formă de pulbere proaspăt preparat (23 g.) a fost adăugat timp de 4 ore la un amestec agitat de piperonal (50 g.) și a-bromopropionat de etil (61 g.), răcit în gheață-sare. 2. Agitarea a fost continuată peste noapte la temperatura camerei și timp de 6 ore pe baie de apă...

chemforum.info

Dacă nu puteți obține direct CAS 28578-16-7, urmați pasul lui @William Dampier cu preparate de
- Etoxid de sodiu CAS 141-52-6
- Piperonal CAS 120-57-0,
- a-bromopropionat de etil CAS 30365-54-9
- etc.

CAS 28578-16-7 în sine poate fi în diferite stări și culori (Pmk/BMK Oil/PMK White Powder)

am crezut că pașii au fost pentru a produce MDMA, deși există diferite denumiri ale MDMA, cum ar fi 3,4-Metilendioximetilamfetamina

și apoi simbolurile chimice
CAS 20320-59-6
CAS 5413-05-8
CAS 236117-38-7
CAS 28578-16-7

Am aflat că toate acestea sunt asemănătoare metamfetaminei, presupunerea mea este că toate acestea ar putea fi precusori ai metamfetaminei, de asemenea, ne lipsesc doar cunoștințele și experiența. Credits to @Jack, @William Dampier, @DocX and @G.Patton, study basic chem and ELI5 to google

 

[Fring]

problema este că documentul cu chestiile confiscate în australia etc., pe care l-am studiat deja, se referă la metil-pmk (cel vechi și ușor de rearanjat), nu la formatul de etil-metil actual....
de fapt, echipa australiană a urmat vechea rețetă care apare și în strike total synthesis etc... care nu poate fi utilizată în noua formă...
Am dreptate @William Dampier?

 

[Bennyboy88]

Metoda a fost furnizată pentru cel care este solid la temperatura camerei

1:1:1 P:etonal:dh20 căldură la 60c timp de 1 oră
2 HCL căldură 3,5 ore. La 75c

În jur de 60%

Cred că pot exista îmbunătățiri.

 

[Selassi]

Da, aceasta este exact cea la care m-am referit

 

[Fring]

acestea ar putea funcționa pentru același CAS, dar sub formă de ulei sau pudră, ceara cea mai comună are nevoie de 2 etape, mai întâi de alcalinizare, apoi de acid.... și, desigur, de distilare în vid.

 

[Bennyboy88]

Poate cineva să ofere acolo metoda sau contribuția pentru un procent mai mare de returnare.

 

[Bennyboy88]

Mă refer la uleiul care se formează la peste 33°C și care începe să se transforme în miere uscată la temperatura camerei. Aceasta este ceea ce înțelegeți prin ceară. Mulțumesc.

 

[Fring]

atunci nu urmați rețeta pe care ați comentat-o, nu va funcționa.... pentru ceara pe care o menționați trebuie să 2 purificare alcalină-acidă, dar chiar știind asta nu am rezultate bune... încă lucrez la ea, schimbând temperaturile, cantitatea de hcl etc., și am văzut schimbări, dar încă proaste...