Na maior parte das vezes, utilizo acetona com 99,9% de pureza de uma loja de produtos químicos.
O produto normal acabou e a matéria-prima para o novo lote ainda não chegou, pelo que tive algum tempo livre e nada para fazer.
Por isso, juntei acetona suja que tinha no congelador, numa quantidade de 2L, e evaporei-a. A maior parte da acetona era acetona que estava no congelador. A maior parte era acetona usada para lavar os cristais de MDMA, mas algum volume (uma quantidade relativamente pequena, talvez 15-20%) foi depois da acidificação com HCl a 37% em acetona, que eu adoro.
A evaporação foi efectuada na placa de aquecimento no copo de 1L, tendo depois sido adicionada alguma quantidade extra em algumas etapas. A evaporação final foi efectuada no copo de 100 ml. Não controlei a temperatura no copo, apenas defini a temperatura da superfície da placa como 150C. Todo o processo não demorou muito tempo, talvez 1 hora ou algo do género de fervura intensiva.
No momento em que o cheiro a acetona desapareceu, fiquei com um pequeno volume de líquido negro e denso, que foi misturado com um pequeno volume de água e colocado no congelador durante uma hora ou algo do género.
Depois foi adicionado NaOH para extração da base. A camada superior, bastante suja e preta, foi separada num funil e pesava exatamente 25 gr, o que não é mau para 2L de acetona.
Em seguida, adicionou-se NaCl e água destilada ao funil com a camada superior e manteve-se no congelador durante mais algum tempo. O produto foi lavado com éter p.e.. Após evaporação, obtive 15 g de FB bastante pura.
A FB foi acidificada em acetona congelada e filtrada após 12 horas. O resultado foi de 16,8 gr contra os 17,8 gr calculados.
O sal foi recristalizado em IPA quente no copo de PP selado em banho-maria - é muito fácil controlar a temperatura do banho-maria. A temperatura inicial era de 65C, proporções por peso 1 gr : 2,86 gr (ou 3,6 ml à temperatura ambiente). Como não tenho uma placa de aquecimento programável, tive de o fazer manualmente, reduzindo a temperatura 2C de 30 em 30 minutos.
Quando a temperatura ambiente foi atingida, o copo selado juntamente com o recipiente com água (para reduzir a velocidade de arrefecimento) foram colocados no frigorífico normal durante 6 horas, e depois no congelador durante mais algumas horas.
Como resultado, foram obtidos 15,2 g de cristais bastante puros. Mas o tamanho médio dos cristais não me impressiona. Continua a ser pequeno, de 1x1 a 2x3 mm. Provavelmente a recristalização com passos de 2C por 30 minutos ainda é demasiado rápida, penso que preciso de comprar uma placa programável e fazer o mesmo com 1 ou 2C por 1 hora.
O produto normal acabou e a matéria-prima para o novo lote ainda não chegou, pelo que tive algum tempo livre e nada para fazer.
Por isso, juntei acetona suja que tinha no congelador, numa quantidade de 2L, e evaporei-a. A maior parte da acetona era acetona que estava no congelador. A maior parte era acetona usada para lavar os cristais de MDMA, mas algum volume (uma quantidade relativamente pequena, talvez 15-20%) foi depois da acidificação com HCl a 37% em acetona, que eu adoro.
A evaporação foi efectuada na placa de aquecimento no copo de 1L, tendo depois sido adicionada alguma quantidade extra em algumas etapas. A evaporação final foi efectuada no copo de 100 ml. Não controlei a temperatura no copo, apenas defini a temperatura da superfície da placa como 150C. Todo o processo não demorou muito tempo, talvez 1 hora ou algo do género de fervura intensiva.
No momento em que o cheiro a acetona desapareceu, fiquei com um pequeno volume de líquido negro e denso, que foi misturado com um pequeno volume de água e colocado no congelador durante uma hora ou algo do género.
Depois foi adicionado NaOH para extração da base. A camada superior, bastante suja e preta, foi separada num funil e pesava exatamente 25 gr, o que não é mau para 2L de acetona.
Em seguida, adicionou-se NaCl e água destilada ao funil com a camada superior e manteve-se no congelador durante mais algum tempo. O produto foi lavado com éter p.e.. Após evaporação, obtive 15 g de FB bastante pura.
A FB foi acidificada em acetona congelada e filtrada após 12 horas. O resultado foi de 16,8 gr contra os 17,8 gr calculados.
O sal foi recristalizado em IPA quente no copo de PP selado em banho-maria - é muito fácil controlar a temperatura do banho-maria. A temperatura inicial era de 65C, proporções por peso 1 gr : 2,86 gr (ou 3,6 ml à temperatura ambiente). Como não tenho uma placa de aquecimento programável, tive de o fazer manualmente, reduzindo a temperatura 2C de 30 em 30 minutos.
Quando a temperatura ambiente foi atingida, o copo selado juntamente com o recipiente com água (para reduzir a velocidade de arrefecimento) foram colocados no frigorífico normal durante 6 horas, e depois no congelador durante mais algumas horas.
Como resultado, foram obtidos 15,2 g de cristais bastante puros. Mas o tamanho médio dos cristais não me impressiona. Continua a ser pequeno, de 1x1 a 2x3 mm. Provavelmente a recristalização com passos de 2C por 30 minutos ainda é demasiado rápida, penso que preciso de comprar uma placa programável e fazer o mesmo com 1 ou 2C por 1 hora.
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