Algum dos teus amigos já experimentou este método?
Materiais
10,8 g de fenil-hidrazina
10,6 g de aldeído clorobutírico (4-clorobutanal)
álcool etílico
etanol a 80%
éter
sulfato de sódio
benzeno
soda cáustica
ácido clorídrico 0,1 N
Descrição do método
Soluções de 10,8 g (0,1 mol) de fenil-hidrazina em 100 ml de etanol a 80% e 10,6 g (0,1 mol) de aldeído clorobutírico recentemente preparado em 200 ml de álcool etílico e fervura em banho-maria durante 6 horas. O solvente é então destilado no vácuo por uma bomba de jato de água, o cloridrato de triptamina total seco é dissolvido em 100 ml de solução de ácido clorídrico 0,1 N e as impurezas neutras são extraídas com 45 ml de éter (3 x 15 ml). A camada aquosa é alcalinizada com soda cáustica e a triptamina libertada é extraída com benzeno (3 vezes 30 ml). O extrato de benzeno é filtrado, seco sobre sulfato de sódio calcinado, o solvente é destilado no vácuo com bomba de jato de água e o extrato oleoso é completamente destilado numa corrente de azoto seco, recolhendo uma fração que ferve a 185-188 ° (0,5 mm Hg). O óleo espesso amarelado resultante solidifica rapidamente. Se necessário, recristalizar a partir de 50 ml de uma mistura de éter de petróleo e benzeno 3:1.
Rendimento 11,2 g (70,0% da teoria).
Mecanismo de reação
Materiais
10,8 g de fenil-hidrazina
10,6 g de aldeído clorobutírico (4-clorobutanal)
álcool etílico
etanol a 80%
éter
sulfato de sódio
benzeno
soda cáustica
ácido clorídrico 0,1 N
Descrição do método
Soluções de 10,8 g (0,1 mol) de fenil-hidrazina em 100 ml de etanol a 80% e 10,6 g (0,1 mol) de aldeído clorobutírico recentemente preparado em 200 ml de álcool etílico e fervura em banho-maria durante 6 horas. O solvente é então destilado no vácuo por uma bomba de jato de água, o cloridrato de triptamina total seco é dissolvido em 100 ml de solução de ácido clorídrico 0,1 N e as impurezas neutras são extraídas com 45 ml de éter (3 x 15 ml). A camada aquosa é alcalinizada com soda cáustica e a triptamina libertada é extraída com benzeno (3 vezes 30 ml). O extrato de benzeno é filtrado, seco sobre sulfato de sódio calcinado, o solvente é destilado no vácuo com bomba de jato de água e o extrato oleoso é completamente destilado numa corrente de azoto seco, recolhendo uma fração que ferve a 185-188 ° (0,5 mm Hg). O óleo espesso amarelado resultante solidifica rapidamente. Se necessário, recristalizar a partir de 50 ml de uma mistura de éter de petróleo e benzeno 3:1.
Rendimento 11,2 g (70,0% da teoria).
Mecanismo de reação
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