Síntese de diazoalcanos:
1. O diazometano pode ser sintetizado a partir do cloridrato de etilamina, que, quando reage com a ureia, é convertido em etilureia. Esta reage diretamente com nitrito de sódio, NaNO2, e depois em meio ácido para formar nitrosoetilureia. Por fim, esta nitrosouréia reage com hidróxido de potássio e, removendo um equivalente de cianato de potássio, KCNO, forma diazoetano, e a nitrosoetiluréia forma diazometano.
Síntese da propiofenona:
1. Adicionar uma solução de diazometano (6,7 g em 150 ml de éter seco) a uma solução de benzaldeído (10 g) num pequeno volume de éter, arrefecida em gelo.
2. Quando a evolução do azoto tiver cessado (24 horas), o éter e o excesso de diazoetano foram eliminados por destilação e o resíduo incolor foi agitado com ácido sulfúrico até pH ácido durante 8 horas.
3. Após neutralização com hidróxido de sódio, destilação a vapor, extração com éter e secagem sobre sulfato de sódio, o produto foi recuperado por evaporação e agitado com solução saturada de bissulfito de sódio durante 5 horas.
4. O óleo inalterado, separado da forma habitual, produziu propiofenona (12 g).
1. O diazometano pode ser sintetizado a partir do cloridrato de etilamina, que, quando reage com a ureia, é convertido em etilureia. Esta reage diretamente com nitrito de sódio, NaNO2, e depois em meio ácido para formar nitrosoetilureia. Por fim, esta nitrosouréia reage com hidróxido de potássio e, removendo um equivalente de cianato de potássio, KCNO, forma diazoetano, e a nitrosoetiluréia forma diazometano.
Síntese da propiofenona:
1. Adicionar uma solução de diazometano (6,7 g em 150 ml de éter seco) a uma solução de benzaldeído (10 g) num pequeno volume de éter, arrefecida em gelo.
2. Quando a evolução do azoto tiver cessado (24 horas), o éter e o excesso de diazoetano foram eliminados por destilação e o resíduo incolor foi agitado com ácido sulfúrico até pH ácido durante 8 horas.
3. Após neutralização com hidróxido de sódio, destilação a vapor, extração com éter e secagem sobre sulfato de sódio, o produto foi recuperado por evaporação e agitado com solução saturada de bissulfito de sódio durante 5 horas.
4. O óleo inalterado, separado da forma habitual, produziu propiofenona (12 g).
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