Passo 1. PMK-glicidato.
1. Adicionou-se, durante 4 horas, etóxido de sódio em pó recentemente preparado (23 g.) a uma mistura agitada de piperonal (50 g.) e a-bromopropionato de etilo (61 g.), arrefecida em gelo-sal.
2. Continuar a agitação durante a noite à temperatura ambiente e durante 6 horas em banho-maria; adicionar em seguida água gelada e acidificar a mistura com ácido acético diluído.
3. O éster glicídico foi extraído com éter e a solução etérea lavada com carbonato de sódio aquoso e seca com sulfato de sódio.
4. Após a remoção do éter, o resíduo foi destilado e recolhido entre 70 *C e 200* a 20 mm.
5. A redestilação subsequente deu origem ao éster B-3,4-metilenodioxifenil-a-metilglicídico (40 g), b.p. 184-186*/14 mm (rendimento: 48%).
Etapa 2. 3,4-Metilendioxifenilacetona.
1. O éter (35 g.) foi refluxado durante 5 horas com uma solução de hidróxido de sódio (10 g.) em álcool aquoso a 90% (150 ml).
2. Após a eliminação de parte do álcool por destilação, o resíduo foi diluído com um grande volume de água e extraído com éter e com a adição de um vestígio de cobre em pó;
3. O líquido foi então destilado lentamente sob pressão reduzida na presença de pó de cobre. A redestilação do produto deu origem à 3,4-metilenodioxibenzilmetilcetona (11,1 g.), com p.b. 154-156/11 mm. (rendimento, 44,5%).
1. Adicionou-se, durante 4 horas, etóxido de sódio em pó recentemente preparado (23 g.) a uma mistura agitada de piperonal (50 g.) e a-bromopropionato de etilo (61 g.), arrefecida em gelo-sal.
2. Continuar a agitação durante a noite à temperatura ambiente e durante 6 horas em banho-maria; adicionar em seguida água gelada e acidificar a mistura com ácido acético diluído.
3. O éster glicídico foi extraído com éter e a solução etérea lavada com carbonato de sódio aquoso e seca com sulfato de sódio.
4. Após a remoção do éter, o resíduo foi destilado e recolhido entre 70 *C e 200* a 20 mm.
5. A redestilação subsequente deu origem ao éster B-3,4-metilenodioxifenil-a-metilglicídico (40 g), b.p. 184-186*/14 mm (rendimento: 48%).
Etapa 2. 3,4-Metilendioxifenilacetona.
1. O éter (35 g.) foi refluxado durante 5 horas com uma solução de hidróxido de sódio (10 g.) em álcool aquoso a 90% (150 ml).
2. Após a eliminação de parte do álcool por destilação, o resíduo foi diluído com um grande volume de água e extraído com éter e com a adição de um vestígio de cobre em pó;
3. O líquido foi então destilado lentamente sob pressão reduzida na presença de pó de cobre. A redestilação do produto deu origem à 3,4-metilenodioxibenzilmetilcetona (11,1 g.), com p.b. 154-156/11 mm. (rendimento, 44,5%).
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