Question problema de recristalização

[Acab1312]

Olá, alguém me pode ajudar com a recristalização de metanfetaminas, depois de separar os isómeros, bem como a lavagem com acetona. O problema é que não se formam cristais verdadeiros. Foi recristalizado com dcm/acetona e também com h20 (7 dias). Mas obtenho sempre papéis lisos. Alguém me pode dizer qual é o problema? A qualidade é boa - após o teste de reagentes, é também o produto correto. Obrigado pela vossa ajuda

 

[Osmosis Vanderwaal]

A forma dos cristais é determinada pelo solvente. Experimenta algumas misturas diferentes? Está a evaporá-lo até começar a ver flocos de neve? Com iso/acetona obtenho flocos iridescentes e com iso/h2o obtenho bolhas pontiagudas como um ouriço-do-mar. Gostava de ver alguns cristais estranhos e qual o solvente utilizado

 

[Acab1312]

Que solvente recomendaria para obter cristais como o btcboss2022? Dissolvo o produto num solvente e deixo-o evaporar até se formar uma película na superfície, depois arrefece-se lentamente à temperatura ambiente, depois 48 horas no frigorífico, se não for com h2o, depois mais 72 horas e obtenho continuamente este resultado. No início pensei que era devido à separação isomérica e que o valor de ee era demasiado baixo, mas agora separei-o 2 vezes seguidas com o mesmo resultado final

 

[Acab1312]

DCM/acetona

 

[Osmosis Vanderwaal]

A meu ver, isto é exatamente L-meth, racémica na melhor das hipóteses

 

[Acab1312]

Muito obrigado, meu amigo, tinhas razão, era o isómero L. Tenho todo o meu precipitado de separação isomérica, acidificado, acetona e recristalizado agora parece o produto desejado. Posso confirmar que o ácido L(+) tartárico tem o isómero desejado no precipitado e não na solução h20. O que me fascina é que as pessoas acharam a L-meth muito boa e ativa. Muito obrigado, sinceramente

 

[Osmosis Vanderwaal]

Acontece que passei horas à procura de literatura que mostrasse a diferença. A nível microscópico, a D- metanfetamina é "raios", comprida e fina, e a L- metanfetamina é quadrada e tem a aparência de um trevo de 4 folhas. A metanfetamina racémica não consegue produzir os fragmentos em forma de estelagtite e, quando se olha de perto, é possível ver as duas estruturas cristalinas diferentes

 

[Acab1312]

Lamento não ter percebido bem a resposta, a julgar pelo efeito é a d-meth ou a L-meth quando se referem a ela. Infelizmente, o produto rácmico não é tão desejado, eu também preferia. Ou acha que os cristais ainda são rácmicos?

 

[Acab1312]

Acha que este é o isómero indesejável? Isso seria fascinante

 

[Zan444]

O que é que o meu pai quer?

 

[Osmosis Vanderwaal]

É possível transformá-la em D-metanfetamina através de um par de vias - uma reação sn2 (uma inversão, um ataque de costas) é uma forma

 

[Acab1312]

Sim, já me informei sobre isso, que caminho recomendaria para a racemização da L-meth?

 

[Zan444]

Sim, mas o utilizador perguntou porque é que os cristais são assim e eu respondi. E é melhor cristalizar logo a metanfetamina d do que fazer a metanfetamina l ou percebi mal alguma coisa? O utilizador fez metanfetaminas em vez de metanfetaminas em pó, certo?

 

[Acab1312]

Sim, é verdade, era L-meth e não a desejada d-meth.

 

[Acab1312]

É este o aspeto que têm atualmente, mais uma vez obrigado

 

[Zan444]

Já te safaste com a d-meth?

 

[Acab1312]

Sim, as atribuições para a separação isomérica com o ácido L-tartárico estavam erradas. Aí dizia-se que a d-meth estava na solução-mãe, mas infelizmente isso estava errado, o isómero desejado estava no precipitado. Felizmente, guardei todo o meu precipitado e consegui extraí-lo agora.

 

[Zan444]

Então eu tinha razão e a l-meth era branca e a d-meth transparente, certo?

 

[Acab1312]

Teria menos a ver com a cor da L-meth, bem como da d-meth clara e branca. Penso que está mais relacionado com o tipo de cristal ou forma, a L-meth forma cristais mais quadrados. E a d-meth forma cristais alongados.

 

[UWe9o12jkied91d]

Parabéns

 

[Acab1312]

Infelizmente não compreendo, em breve farei uma atualização mais detalhada sobre a divisão dos isómeros. Assim que o meu polarímetro estiver disponível.

 

[UWe9o12jkied91d]

Acabei de dar os parabéns.