Problemas com o glicidato PMK

[CharmingKid]

Olá a todos,
Tenho um problema com a cera pmk (cas 28578): Tentei fazer PMK a partir dela algumas vezes no método alcalino-ácido: Primeiro coloquei o glicidato em água com uma solução de NaOH (até que o pH estivesse entre 8-12) e deixei-o mexer durante pelo menos 1 hora, depois adicionei HCl até que o pH fosse 4-6 e deixei-o mexer durante mais uma hora. depois disso lavei a solução com salmoura e DCM, evaporei o DCM e obtive 2 resultados diferentes de 2 estados da matéria:
quando comecei com glicidato de PMK líquido, obtive, após a evaporação, uma porcaria escura e, quando tentei destilá-lo no vácuo, obtive uma solução vermelha que presumi não ser pmk- porque há demasiada diferença de cores (imagem à direita).
Quando comecei com glicidato de PMK parcialmente sólido, obtive no final uma solução amarela (desta vez não fiz destilação por vácuo), mas não tenho a certeza de ter obtido PMK desta forma, porque tanto quanto sei, há outro passo de destilação por vácuo com este PMK (imagens à esquerda)
Alguma ideia? Que mais posso fazer para obter PMK?

 

[Curiousonion]

Porque é que acha que não é exatamente pmk?
Com que quantidade de pó começaste e com que quantidade de óleo ficaste no final?

 

[CharmingKid]

O que é que eu acho que é?

Comecei com óleo/cera, o novo, não em pó.
o rendimento foi de 80%

 

[Curiousonion]

Quando adicionaste o hcl e deixaste arrefecer, separou-se?

 

[CharmingKid]

sim

 

[Curiousonion]

Depois deve lavá-lo com uma solução de bicarbonato e extraí-lo com dcm.
Deve ser o que está à procura

 

[CharmingKid]

Ok, eu tinha PMK que lavei com salmoura e extraí com DCM, e quando o lavei com bicarbonato de sódio ficou com a cor e textura correctas.
Será que posso lavá-lo com salmoura e DCM e depois com bicarbonato de sódio e ainda assim obter o que preciso?

 

[Curiousonion]

Sim, depois de misturado com o dcm, pode lavá-lo com solução de bicarbonato.
Qual é a cor exacta?

 

[Curiousonion]

A que textura se está a referir? Deve ser como um óleo syropy

 

[CharmingKid]

parece quase legítimo agora! obrigado!

 

[CharmingKid]

ok veja os ficheiros em anexo.
é assim que se parece e sim a textura é óleo de syrop.
a cor parece correcta.
depois de um pouco de aquecimento, o óleo ficou transparente e transparente.

mas depois disto tentámos destilar o óleo, mas este ficou cada vez mais escuro

 

[Curiousonion]

Não faz mal que esteja escuro. É assim que o novo pmk é.

 

[CharmingKid]

finalmente algumas respostas... muito obrigado meu amigo, estava a dar comigo em doido.
Devo manter a cor verde/amarela?
e se eu aquecer isto e o tornar mais escuro, isso afecta a cor do produto final?

 

[Curiousonion]

Porque é que está a aquecer?
A melhor maneira de o fazer é deixá-lo separar-se, depois fazer algumas lavagens com bicarbonato e, em seguida, uma destilação suave por vácuo para remover os vestígios de água

E sim, se estiver demasiado escuro, isso afectará a cor final do produto, mas para o tornar demasiado escuro é necessário sobreaquecê-lo enquanto ainda tem algum ácido. (Isso provoca a oxidação).
Mas a cor do novo pmk é acastanhada avermelhada