Precisa de ajuda com P2P Synthesis - Sodium Cyanide

[Needtolearn]

Olá, em primeiro lugar, deixem-me agradecer às pessoas que criaram este fórum e que mantêm o conhecimento vivo no mundo. Passei os últimos anos à procura de uma forma de fazer P2P a partir do zero e cheguei a esta lista e receita. O meu principal problema é que vivo num país onde a pasta de dentes, o sabão e os detergentes são basicamente todos os químicos que é legal ter.

De todas as minhas leituras, poderei recolher/fabricar todos os químicos desta lista. Mas quando preparei o cianeto de sódio, não estava nem perto da pureza necessária para reagir com o cloreto de benzilo.

A minha pergunta é: como posso fazer cianeto de sódio puro (98%) ou purificar o cianeto de sódio bruto do vídeo acima para fazer cloreto de benzilo? ou, melhor ainda, existe uma forma de não fazer cianeto de todo.

Qualquer pessoa que veja esta lista também entenderá que é uma quantidade substancial de produtos químicos para fazer 1,3 kg de P2P que - será usado para fazer 1 kg de sulfato de anfetamina. o problema para mim agora é que isso trará o custo total para mim no meu país em torno de 3200 USD (para o P2P) e 1200 USD para converter P2P em sulfato de anfetamina. (4400 USD/Kg)

Qualquer conselho para reduzir os custos e talvez caminhos mais curtos será muito apreciado. A "receita" e a lista de produtos químicos estão listadas abaixo

Fenil-2-Propanona a partir de cianeto de benzilo

alfa-fenilacetoacetonitrilo



Prepara-se uma solução de etóxido de sódio a partir de 60 g. (2,6 mol) de sódio limpo e

700 ml de álcool a 100% (seco sobre óxido de cálcio ou sódio) num balão de fundo redondo de 2000 ml equipado com um condensador de refluxo. À solução quente adicionou-se uma mistura de

234 g (2 moles) de cianeto de benzilo puro "C₆H₅CH2CN" e

264g (3 moles) de acetato de etilo seco "CH₃CH₂OCCH₃" (seco por refluxo durante 30 min sobre P2O5 seguido de destilação). Agita-se bem a mistura, fecha-se o condensador com um tubo de cloreto de cálcio e aquece-se a solução no banho de vapor durante duas horas antes de a deixar repousar durante a noite.


Na manhã seguinte, a mistura é agitada com uma vareta de madeira para quebrar os grumos, arrefecida numa mistura de congelação até -10°C e mantida a esta temperatura durante duas horas.


O sal de sódio é recolhido num funil de Buchner de 6 polegadas e lavado quatro vezes no funil com porções de 250 ml de éter. O bolo de filtração é praticamente incolor e corresponde a 250-275 g de sal de sódio seco, ou seja, 69-76% do volume calculado.


Os filtrados combinados são colocados na mistura de congelação até poderem ser trabalhados como indicado a seguir.


Dissolve-se o sal de sódio ainda húmido com éter em 1,3 litros de água destilada à temperatura ambiente, arrefece-se a solução a 0°C e precipita-se o nitrilo adicionando lentamente, com agitação vigorosa, 90 ml de ácido acético glacial, mantendo a temperatura inferior a 10°C.



O precipitado é separado por filtração por sucção e lavado quatro vezes no funil com porções de 250 ml de água. O bolo húmido pesando cerca de 300g corresponde a 188-206g (59-64%) de alfa-fenilacetoacetonitrilo incolor seco, mp 87-89°C.


Fenil-2-Propanona


350 ml de ácido sulfúrico concentrado são colocados num balão de 3000 ml e arrefecidos a -10°C. Adiciona-se lentamente, com agitação, a primeira colheita total de alfa-fenilacetoacetonitrilo húmido obtido de acordo com o procedimento acima descrito (correspondente a 188-206 g ou 1,2-1,3 moles de produto seco)


adiciona-se lentamente, com agitação, mantendo a temperatura inferior a 20°C (se se utilizar alfa-fenilacetoacetonitrilo puro e seco, deve adicionar-se metade do seu peso de água ao ácido sulfúrico, caso contrário ocorrerá carbonização no banho de vapor).


Após a adição de tudo, o balão é aquecido no banho de vapor até à dissolução completa e depois durante mais cinco minutos.


A solução é arrefecida a 0°C, adicionam-se rapidamente 1750 ml de água e coloca-se o balão num banho de água em ebulição vigorosa, aquecendo-o durante duas horas, com agitação ocasional.


A cetona forma uma camada e, após arrefecimento, é separada e a camada ácida extraída com 600 ml de éter. As camadas de óleo e de éter são lavadas sucessivamente com

100 ml de água, o éter combinado com o óleo e seco sobre 20 g de sulfato de sódio anidro. O sulfato de sódio é recolhido num filtro, lavado com éter e eliminado. O éter é removido dos filtrados e o resíduo é destilado num balão de Claisen modificado com um braço lateral de fracionamento de 25 cm.

A fração que ferve a 110-112°C a 24 mmHg é recolhida; pesa 125-150g (77-86% da quantidade teórica).

Natrium metall (1)
Mengde	Norsk Navn	Marinha inglesa	Formel
1600g	Hidróxido de sódio	Hidróxido de sódio	NaOH
500g	Magnésio metálico	Magnésio	MG
1L	Dioksan	Dioxano	C4H8O2
	=600g Natrium metal	= 600g Sódio metálico
Natriumcyanid (NaCN) Cianeto de sódio 98 % (2)
8800g	Natriumhydroksid	Hidróxido de sódio	NaOH
3520g	Ureia	Ureia	CON₂H₄
960g	Carvão	Carbono	C
10 L	Metanol	Metanol	CH3OH
8480g	Bicarbonato de sódio	Bicarbonato de sódio	NaHCO₃
	=1,6 kg Cianeto de sódio	=1,6 kg Cianeto de sódio
Cloreto de benzilo (C3H3CH2CI) - Cloreto de benzilo (3)
2300g	Hidroksido de natrio	Hidróxido de sódio	NaOH
3400g	Tolueno	Tolueno	C7H8
	=3125g Cloreto de benzilo	= 3125g Cloreto de benzilo
Benzilcianida (C6H5CH2CN) - Benzilcianida (4)
1600g	Natriumcianida 98 % (2)	Cianeto de sódio	NaCN
3125g	Cloreto de benzilo (3)	Cloreto de benzilo	C6H5CH2Cl
900ml	Destilado Vann	Água destilada	H2O
3,5L	Etanol 100% (Sprit)	Etanol	C2H5OH
	= 2343g Benzilcianeto	= 2343g Benzilcianeto
Tørr Etilacetato (CH₃CH₂OCCH₃) Acetato de etilo anidro (5)
2,9L	Etilacetato	Acetato de etilo	CH₃CH₂OCCH
260g	Fosforpentoksid	Pentóxido de fósforo	P2O5
	=2,7L Tørr Etilacetato	= 2,7L Acetato de etilo anidro
Iseddik ( CH₃COOH ) Ácido acético glacial (6)
1,3kg	Natriumacetato	Acetato de sódio	C2H3NaO2
1950ml	Svovel Syre	Ácido Sulfúrico	H2SO4
	=900ml iseddik	= 900 ml de ácido acético glacial
P2P- Fenilacetão (C6H5CH2COCH3) - Fenilacetona
600g (26mol)	Natrium metal (1)	Sódio metálico	NA
7L	Etanol 100% (Sprit)	Etanol	C2H5OH
1,5kg	Cloreto de Cálcio (7)	Cloreto de cálcio	CaCl2
2,4L (20mol)	Benzilcianeto (2,3,4)	Benzilcianida	C6H5CH2CN
2,7L (30mol)	Tørr Etilacetato (5)	Acetato de etilo	CH₃CH₂OCCH
8L D vann	Destilado Vann	Água destilada	H2O
6L	Éter dietílico (8)	Éter dietílico	(C2H5)2O
500g	Sulfato de sódio (9)	Sulfato de sódio	Na2SO4
900ml	Iseddik (6)	Ácido acético glacial	CH₃COOH
3,5L	Svovel Syre (10)	Ácido Sulfúrico	H2SO4
	= 1300g Fenilacetão		C₆H₅CH₂COCH₃

 

[G.Patton]

Já pensou na síntese P2P através do reagente de Grignard? https://chemforum.info/index.php?threads/phenylacetone-p2p-syntheses-via-grignard-reagents.636/
Pode produzir tolueno a partir de benzeno e, depois, produzir cloreto de benzeno. Ou oxidar o tolueno em benzaldeído.

 

[G.Patton]

Para purificar ainda mais o NaCN, existem duas formas.

• A forma segura e lenta: converter o NaCN impuro em azul da Prússia, filtrá-lo da solução, calcinar o azul da Prússia utilizando hidróxido de sódio fundido para o reconverter novamente em NaCN e purificá-lo recristalizando-o a partir de etanol e água.
• A forma perigosa e rápida: converter o NaCN em azul da Prússia, adicionar ácido sulfúrico conc. e aquecer suavemente o balão para destilar o HCN resultante e borbulhá-lo numa solução alcoólica arrefecida de NaOH (o metanol é uma boa escolha). Uma vez que esta via envolve trabalhar com HCN gasoso, não o faça a não ser que tenha experiência e isto deve absolutamente ser feito no exterior ou sob uma câmara de fumo. O NaCN impuro tende a ter algum cianato de sódio que, em contacto com um ácido forte, liberta ácido isociânico, que pode contaminar o seu destilado, mas também tem muito carbonato de sódio, que libertará dióxido de carbono ao reagir com um ácido, que reagirá com o seu hidróxido de sódio e formará novamente carbonato de sódio, contaminando o seu produto final.

 

[Needtolearn]

Muito obrigado. Peço desculpa antecipadamente por ser um pouco retardado e fazer muitas perguntas, mas há tantos caminhos possíveis a seguir, mas todos eles contêm pelo menos um ou mais produtos químicos que são quase impossíveis de obter. Mas gostaria muito de experimentar o regente de Grignard, mas não consigo obter gelo seco, uma vez que se trata de uma substância controlada no meu país. Posso comprar gelo seco para jato de "areia" (pequenas pastilhas de Co2 sólido), mas é um pouco caro e, da última vez que verifiquei, a encomenda mínima é algo estúpido como 600 kg/encomenda.

Como é que se oxida o tolueno para fazer benzeldeído? se este método tiver algum rendimento elevado? então posso fazer P2NP e usá-lo em vez disso. O nitrato de sódio é impossível de comprar (posso comprar sal para envelhecimento de carne com 3% de nitrato no interior), mas também é estupidamente caro e, tanto quanto sei, seria impossível separar os sais... o que significa que, a menos que eu possa fabricar aparelhos e fazer o meu próprio, a única opção para o obter será contrabandeá-lo de outro país, o que significa que eu poderia apenas contrabandear o produto acabado.

"A forma segura e lenta: converter o NaCN impuro em azul da Prússia, filtrá-lo da solução, calcinar o azul da Prússia usando hidróxido de sódio fundido para o reconverter novamente em NaCN e purificá-lo recristalizando-o a partir de etanol e água."

Encontrei este método online. não percebo como é que isso funciona. e se este método funcionar - não seria mais fácil/faria mais sentido comprar o azul da prússia a uma empresa? tanto quanto sei, trata-se de um corante têxtil, pelo que não deve ser um produto químico limitado? alguém aqui sabe se o azul da prússia está em alguma lista de observação?

 

[G.Patton]

Olá, não me parece.
A libertação não é de todo violenta. Os ligandos de cianeto estão muito bem ligados aos núcleos de ferro. Se quisermos libertar HCN deste composto, temos de o adicionar a ácido sulfúrico diluído (cerca de 30%) e aquecer. Nesse caso, o HCN é libertado, mas mesmo assim, é lentamente. Uma concentração elevada de ácido fosfórico provavelmente também libertará HCN, mas isso também requer aquecimento.

O borbulhamento do HCN através de uma solução aquosa de NaOH ou KOH não liberta o cianeto quando a solução é evaporada até à secura. Grande parte do HCN é libertado novamente nestas condições e, na melhor das hipóteses, obtém-se uma mistura NaCN/NaOH altamente alcalina. Haverá também reacções secundárias, nas quais o HCN/CN(-) é oxidado e o mais provável é obter uma porcaria castanha.

Pode tentar obter NaCN a partir de uma solução de etanol ou metanol de NaOH.

Cuidado, trabalhar com HCN é EXTREMAMENTE perigoso. Algo como 50 mg do gás pode deitar-te abaixo! Se não tiveres uma vasta experiência com aparelhos químicos complexos, então NÃO FAÇAS HCN como sugeriste.

Mantém um kit de antídoto por perto (nitrato de amilo, IIRC tiossulfato de sódio com algum nitrito também funciona) e nunca trabalhes sozinho com HCN. Além disso, saiba como aplicar o antídoto, se necessário. Estuda isto antes de trabalhares com HCN, tanto tu como a outra pessoa que esteja por perto.

 

[Needtolearn]

Obrigado pela resposta. Utilizo um sistema de respiração pressurizado com um fato de pressão positiva e a "caixa/sala" de reação também está sob pressão negativa com um fluxo de ar redundante e estúpido que conduz a um sistema de filtragem. Mas tenho procurado outras formas de fazer a síntese para reduzir a necessidade de produtos químicos.