Problemas de metanfetamina NaBh4

[Acab1312]

Olá, recentemente tive um problema com o NaBh4 para problemas de metanfetamina.
1. dissolvo a metilamina hcl em metanol
2. Arrefecer e adicionar o naho, e deixar agitar durante 10min
3. Adiciono um agente seco, peneira molecular 3a ou gel de sílica
4. agora adiciono o p2p e deixo agitar durante 1 hora a 15°.
5. Adiciono o NaBh4 (temperatura sempre abaixo de 15°).
6. Quando tudo estiver adicionado, deixo agitar durante 2 horas.
7. Agora adiciono h2o, deixo agitar durante 5 minutos
8. Em seguida, tolueno e deixo-o durante 15 minutos.
9. separo as camadas.
10. Separo o tolueno, que agora é amarelo.
11. Adicione h2o e ajuste o ph para 4.
12. Separe a camada aquosa e volte a baseá-la para separar os isómeros. A resposta seria bem sucedida várias vezes. Infelizmente, tive de mudar de fornecedor e, desde então, deixou de funcionar. Ou o ph 4 tem uma substância branca (que presumivelmente é naCI). E rendimento zero. A única mudança é o meu fornecedor de químicos. Ou será que cometi um erro grosseiro no lugar dela, pois não me estou a ver?

 

[craris100]

1. dissolvo a metilamina hcl em metanol

É esse o problema.

Como gerar corretamente gás de metilamina em metanol

Tenho um problema porque não sei como gerar corretamente o gás de metilamina. Coloquei 100 gramas de metilamina em 80g de água e misturei num copo. Depois coloquei 200 gramas de NaOH num erlenmeyer que foi ligado com tubos de silicone a um condensador de liebig gelado e depois a um jarro que...

bbgate.com

 

[btcboss2022]

Porque é que isso é um problema exatamente?
Vejo mais problemas em lavar a mistura com tolueno a PH4. Utilizo e recomendo sempre PH2 para essa fase e não a deixo agitar pelo menos 4-12 horas após a adição de NaBH4.

 

[Acab1312]

Se bem entendi, é suposto definir o valor para ph2.

E deixar a redução ser reduzida em 4-12 horas?

Vou experimentar de certeza

Muito obrigado

 

[btcboss2022]

Não, não, são fases diferentes, peço desculpa pelo mal-entendido.
O PH2 (lavagem ácida) deve ser efectuado após a redução do NaBH4.

 

[Acab1312]

OK, perfeito, agora percebo isso, muito obrigado, vou tentar assim. O mais importante é que funcione novamente.

 

[Acab1312]

Muito obrigado. Vou tentar da próxima vez, só estou um pouco surpreendido. Já que o fiz sem qualquer problema anteriormente. Para produzir a base livre de metilamina in situ. Por acaso sabe o que é esta precipitação branca que aparece no final do ajuste do pH?

 

[craris100]

Provavelmente nacl e outros sais

 

[Acab1312]

OK obrigado

 

[Throw-off]

O que é que o velho LaBToP costumava dizer: "Tempo NÃO é dinheiro!" Deixe-o misturar no total durante 8,5 horas...

Além disso, porque é que está a gaseificar para Ph 4? Presumo que o vosso cliente não tenha papilas gustativas, a Ph 4 o equipamento teria um sabor pútrido!

Adorava ver alguém a tentar dissolver metilamina HCI em condições ácidas... Por acaso não tem uma chave de fendas para canhotos?

 

[Acab1312]

O que é que eu faço?

Porque eu defino o ph para 4 para obter todo o produto. Depois, o ph 11 é reposto. Em seguida, adiciono novamente ph11, depois ácido clorídrico sem h20 em ph5. A mistura de ácido clorídrico de base livre é aquecida e mergulhada em acetona gelada. Colocar no congelador durante 24 horas, separando o sólido da acetona. Em seguida, recristalização. Obrigado pelo conselho, mas os clientes nunca criticaram o gosto uns dos outros.