O MgSO4 liga-se a aminas (rendimento de morte?!)

[Mr Gargamel]

Olá, ao purificar aminas 1n e 2n, obtenho 0% de rendimento ao borbulhar hcl em tolueno + produto deamina (50g de amina em 300ml de tolueno) - (usei 20-30 MgSO4 para pré-secar a fase orgânica)

pesquisei um pouco no Google e descobri que o MgSO4 é incompatível com compostos sensíveis a ácidos

por favor, verifique :

4.7: Trabalhos de reação

Uma etapa fundamental na condução de uma reação e no isolamento do produto ocorre imediatamente após a conclusão da reação e é designada por "work-up" da reação. O work-up refere-se a métodos que têm como objetivo ...

chem.libretexts.org

É possível que o MgSO4 absorva todo o meu produto e estrague o meu rendimento ???
e se assim for, como é possível que este absorvente MgSO4 que utilizei tão comummente no tutorial para o produto e gás fora mdma + meth ?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Diz: "Usei 20-30 gramas de MgSo4...", 20-30 gramas?! Para que quantidade de solvente? 300 ml? 30g de sulfato podem absorver 15g de água, que é 5% do seu solvente orgânico...

 

[Mr Gargamel]

sim é usado quase 20g deste material para 400ml de solvente de tolueno....
estou a ver que muitos dos tutoriais usam muito isto.... (20-50g por +-0,5L de solvente)
porque é que as pessoas usam o MgSO4 se ele atrai a amina?
O NaOH deve ser mais adequado para aminas secas ..... não?
ou falta-me aqui alguma coisa?

 

[Mo0odi]

Fixe

 

[Osmosis Vanderwaal]

Hidróxido de sódio para secar alguma coisa? Não sou químico, mas utilizo-o para neutralizar ácidos, limpar os meus esgotos, etc. Uma vez fiz uma extração A/B e usei óleo vegetal como não-polar. Neutralizei-o com lixívia e adivinha o que aconteceu.... Transformou-se em sabão 🫧. Pode ser um bom dessecante, mas eu não o usaria como agente de secagem. Dissocia-se em água em Na+ e Oh-, por isso não pode ser um agente secante

 

[Mr Gargamel]

Vejo que, por exemplo, utilizam KOH para secar a anilina (que é uma amina primária) por alguma razão, suponho... (ver o tutorial do nilo vermelho no youtube)
encontrei em 2-3 fontes que o MgSO4 é ácido e não é recomendado para aminas.

btw acabei de secar com sucesso o tolueno com NaOH, utilizo-o como dessecante porque atualmente não tenho KOH, que é um dessecante mais forte.

Apesar de toda a minha pesquisa, não percebo porque é que na maior parte dos tutoriais se utiliza o dessecante MgSO4.
são um lago de conhecimento ou falta-me aqui alguma coisa?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Vou deixar de comentar e dar lugar a alguém que saiba mais do que eu, mas nesta lista falta o melhor agente de secagem que existe,

Spoiler: não espreitar :)

Peneira molecular

é inerte, reutilizável, pode ser deixada no solvente, funciona abaixo de zero e não absorve nada maior do que água (3ã)

 

[Ortist]

É improvável que 20gr de MgSO4 tenham causado um desastre tão grande.

a sua mistura de rolueno ainda é básica ou neutra?

O etilacetato funciona perfeitamente para a gaseificação.

 

[Mr Gargamel]

sim ... purifiquei a dimetilamilamina na primeira passagem sem MgSO4 e obtive uma boa colheita de flocos de neve branca de repente após o gás (seco por destilação fraccionada).
Na segunda vez, utilizei MgSO4. Quando adicionei a base livre húmida à solução de tolueno+MgSO4, esta ficou turva.
(Apenas a solução ácida cor-de-rosa claro parece SLP)

num outro pequeno teste, utilizo NaOH para secar e obtenho flocos de neve... quando o gaseifico a um nível muito ácido, os flocos voltam a dissolver-se para dar uma solução clara de tolueno, tento soprar com muito ar enquanto mexo e os flocos voltam, parece que a solução ácida de HCL-Tolueno é capaz de dissolver o produto. alguém sabe disto? ?
De qualquer forma, consegui recuperar o cristal soprando o HCL para fora do tolueno com ar da minha boca.

 

[Raz]

Tive os mesmos problemas ao secar a minha solução pós-reação com MgSO4. Resultados péssimos. O meu palpite é que o MgSO4 não faz nada às aminas, mas uma vez que as aminas seriam mais atraídas por qualquer água na solução, ficariam presas no MgSO4 inchado, uma vez que este se aglomera absorvendo qualquer água.
A maior parte do que se lê na Internet, publicado por pessoas e encontrado na Internet, é puramente teórico ou informação repetida que as pessoas lêem. Quase nada é proveniente da experiência prática, pelo que me apercebi. Por isso, uma pessoa tem de pegar em qualquer informação que leia e verificá-la para ver se faz sentido suficiente para ser verdade. Por exemplo, utilizar MgSO4 para secar soluções após o refluxo. Claro que o MgSO4 funcionará bem para grandes lotes, apenas porque não consegue apanhar todas as aminas, uma vez que há apenas uma pequena quantidade de água que estaria cheia de aminas. Esta é provavelmente a razão para os baixos rendimentos constantes registados em todos os artigos mais antigos. Assim, em pequenas reduções de teste, uma vez que o MgSO4 é adicionado para secar a solução, quase todo o produto está na pequena quantidade de água e acaba por ficar preso no MgSO4 inchado.