Reagentes:
1. 134 g de P2P são lentamente dissolvidos em 1000 ml de THF absoluto
2. Adicionam-se 46,58 g de solução de MeNH2 em 1000 ml de THF absoluto durante um período de 30 minutos. (Esta solução é preparada por adição gota a gota de 116 ml de uma solução aquosa a 40% de metilamina a pastilhas secas de NaOH (cerca de 250 g), utilizando um funil de decantação com pressão constante. O gás MeNH2 em evolução é borbulhado em THF frio colocado num banho de gelo).
- 134 gramas de 1-fenil-2-propanona P2P (1 mol, 1.0 equiv)
- 46,58 gramas de metilamina (1,5 mol, 1,5 equiv) em 1000 ml de tetrahidrofurano (THF)
- 120 g de ácido acético glacial GAA (2 mol, 2,0 equiv)
- 318 g Triacetoxiborohidreto de sódio NaBH (AcO)3 (STAB ) (1,5 mol. 1,5 equiv)
- Tetrahidrofurano (THF) 2000 ml
- Solução de NaOH 2 N aprox. 2000ml
- Acetato de etilo EtAc
- Sulfato de magnésio MgSO4
- Salmoura
1. 134 g de P2P são lentamente dissolvidos em 1000 ml de THF absoluto
2. Adicionam-se 46,58 g de solução de MeNH2 em 1000 ml de THF absoluto durante um período de 30 minutos. (Esta solução é preparada por adição gota a gota de 116 ml de uma solução aquosa a 40% de metilamina a pastilhas secas de NaOH (cerca de 250 g), utilizando um funil de decantação com pressão constante. O gás MeNH2 em evolução é borbulhado em THF frio colocado num banho de gelo).
3. Adicionar lentamente 120 g de ácido acético glacial.
4. Adicionar 318 g de triacetoxiborohidreto de sódio em pequenas porções de 10-15 g.
5. O RM aquece até cerca de 40-50°C e forma um pouco de espuma.
6. O RM esbranquiçado e ligeiramente viscoso é agitado vigorosamente (em cima) durante 2 horas.
7. O solvente é removido por rotovap sob pressão reduzida.
8. O resíduo é cuidadosamente basificado até ao pH 12 com uma solução de NaOH 2 N.
9. A base livre de metanfetamina é extraída com 2x300 ml de acetato de etilo, a camada orgânica é lavada duas vezes com salmoura (cerca de 50 ml cada), seca sobre MgSO4 anidro e concentrada sob pressão reduzida.
Rendimento: 138 g de óleo de metanfetamina castanho-claro/amarelo (92,6%)
Observações:
O lado negativo desta reação é o elevado preço do STAB. A boa notícia é que é muito fácil de preparar a partir de NaBH4, THF (ou Tolueno) e ácido acético glacial em ligeiro excesso estequiométrico.
4. Adicionar 318 g de triacetoxiborohidreto de sódio em pequenas porções de 10-15 g.
5. O RM aquece até cerca de 40-50°C e forma um pouco de espuma.
6. O RM esbranquiçado e ligeiramente viscoso é agitado vigorosamente (em cima) durante 2 horas.
7. O solvente é removido por rotovap sob pressão reduzida.
8. O resíduo é cuidadosamente basificado até ao pH 12 com uma solução de NaOH 2 N.
9. A base livre de metanfetamina é extraída com 2x300 ml de acetato de etilo, a camada orgânica é lavada duas vezes com salmoura (cerca de 50 ml cada), seca sobre MgSO4 anidro e concentrada sob pressão reduzida.
Rendimento: 138 g de óleo de metanfetamina castanho-claro/amarelo (92,6%)
Observações:
O lado negativo desta reação é o elevado preço do STAB. A boa notícia é que é muito fácil de preparar a partir de NaBH4, THF (ou Tolueno) e ácido acético glacial em ligeiro excesso estequiométrico.
Vale mesmo a pena tentar
