Conversão de MAPA em pó CAS 16648-44-5 para P2P (escala de 1kg)

[btcboss2022]

Conversão:

1. 1 kg de MAPA (2-fenilacetoacetato de metilo) em pó é dissolvido em 1 litro de H2O quente com agitação
2. Adicionam-se 3 litros de HCL 37%.
3. Refluxo com agitação durante cerca de 7-8 horas a 80-90C até a parte oleosa parecer castanha.
4. Arrefecer num banho de gelo.
5. Agora existem 2 camadas no balão, separar e manter a camada inferior e extrair duas vezes com Éter ou DCM.
6. Adicione as extracções à primeira camada superior e adicione 4 vezes o seu volume em H2O à mistura e agite.
7. A mistura é destilada a vapor, na primeira parte da destilação o éter sairá, uma vez terminado o éter mudar o balão de receção para começar a receber o H2O+P2P (o éter é descartado) destilar até não ver mais água oleosa sair ou o cheiro de P2P desaparecer da água oleosa que sai.
8. Deixe arrefecer até à temperatura ambiente e verá a camada de P2P no fundo.
9. Separe as camadas, neste ponto pode decidir tentar extrair mais da camada de água ou não, dependendo de quão limpa vê a água.
10. O P2P pode estar turvo em relação à água, dependendo da utilização futura, pode secá-lo com MgSO4.

680 ml de P2P obtidos.

 

[Saul]

Não percebo porque é que este tópico teve tantas visualizações.
Encontraram uma forma legal de criar p2p.
isto é ótimo.

Vou tentar fazer isso também.
Só vou fazer alguns ajustes.
Eu uso ácido sulfúrico 96% CAS 7664-93-9
Por isso, preciso de muito menos água.

 

[btcboss2022]

Olá,

O CAS 16648-44-5 não é fácil de obter agora, mas este método funcionaria de forma semelhante no novo CAS do pó BMK.
Obrigado.

 

[Saul]

por favor, digam qual é o vidro necessário para 1 kg de líquido

 

[G.Patton]

Balão RB ou Erlenmeyer de 10 L;
Condensador de refluxo;
Banho de gelo;
Bomba de aquário com uma mangueira ou um funil de preparação grande para ~5L;
Preparação para destilação a vapor (ver FAQ do laboratório);
Erlenmeyer de 2-5 L;

 

[G.Patton]

Olá, sabes que não é BMK? É o 2-fenilacetoacetato de metilo (MAPA). Cometeu um erro no CAS da sua substância ou efectuou a sua síntese a partir do MAPA?

 

[btcboss2022]

Olá,

Eu sei que este CAS é MAPA, mas pensei que as pessoas entenderiam melhor o pó BMK do que o MAPA e o objetivo final é P2P de qualquer maneira. Eu fiz esta síntese a partir de MAPA sim.
Obrigado

 

[G.Patton]

São substâncias diferentes e o título do tópico é enganador, vou alterá-lo.

 

[Germanium]

 

[Germanium]

Como é sintetizado o MAPA?

 

[G.Patton]

O procedimento é o mesmo com MeOH.

 

[Dope Amine]

Olá, pessoal. Tenho um litro de mapa que estou a tentar converter para p2p. Preciso de um pouco mais de informação sobre esta reação, se alguém puder ajudar.

Quais são os subprodutos desta reação? Metanol e dióxido de carbono?

Porque é que é necessário utilizar 36 moles de ácido para 5,2 moles de MAPA? Eu gostaria de reduzir o volume usando ácido sulfúrico diluído (se isso funcionar bem). Ainda seriam necessários 36 moles de ácido sulfúrico, ou poderia ser reduzido para 18 moles, já que o H2SO4 é diprótico, ou 10 moles de ácido sulfúrico seriam suficientes?

Muito obrigado

 

[btcboss2022]

Um litro de MAPA? Deve ser pó até eu saber.

 

[Dope Amine]

Desculpe, eu queria dizer um quilo. Sim, é um pó, não um líquido.