Reagentes:
- Ácido lisérgico (cas 82-58-6)2,80 g.
- Cloreto de metileno (DCM; CH2Cl2) 190 ml.
- N,N-Dietilmetilamina (cas 616-39-7) 1,81 g.
- PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g.
- Dietilamina (cas 109-89-7) 0,84 g.
- Hidróxido de amónio (NH4OH) 100 ml 7,5 M.
- Bicarbonato de sódio (solução aq saturada a frio) NaHCO3 40 ml.
- Acetato de etilo (EtOAc) 60 ml.
- Sulfato de sódio (MgSO4) ~50 g;
- H2O desionizada ~200 ml;
Equipamento e material de vidro.
- Balão de fundo redondo de 250 ml;
- Suporte de retorta e pinça para fixar o aparelho;
- Agitador magnético;
- Funil de separação de 500 ml (opcional);
- Vareta de vidro e espátula;
- Balança de laboratório (0,1-100 g é adequada);
- Proveta de medição de 100 mL;
- Funil;
- Papel de filtro;
- Máquina Rotovap (opcional);
- Fonte de vácuo;
- Balão de Buchner e funil;
- Béqueres de 100 ml x2 e 250 ml x2;
Adicionam-se 2,80 g de ácido lisérgico a 100 ml de cloreto de metileno (DCM; CH2Cl2), com agitação constante. Adiciona-se N,N-Dietilmetilamina 1,81 g à mistura reacional e agita-se a solução durante 5 min. De seguida, adiciona-se PyBOP 5,70 g e agita-se a solução durante mais 5 minutos. Em seguida, adiciona-se 0,84 g de dietilamina e a reação é agitada à temperatura ambiente durante 60 min.
A mistura reacional é temperada com 100 ml de hidróxido de amónio concentrado (NH4OH) 7,5 M. As camadas são separadas e a fase aquosa é extraída com 3x30 ml de DCM. As camadas orgânicas são combinadas e evaporadas numa máquina rotovap a 35 °C sob alto vácuo.
O resíduo é dissolvido em bicarbonato de sódio (solução aq saturada a frio) NaHCO3 40 ml e extraído com 3x20 ml de EtOAc. As camadas orgânicas são combinadas e lavadas com H2O desionizada, salmoura e secas sobre MgSO4. A solução é filtrada e evaporada numa máquina rotovap a 40 °C sob vácuo até obter um peso constante. O rendimento é de 3,13 g antes da purificação cromatográfica (opcional), 93% de pureza.
A mistura reacional é temperada com 100 ml de hidróxido de amónio concentrado (NH4OH) 7,5 M. As camadas são separadas e a fase aquosa é extraída com 3x30 ml de DCM. As camadas orgânicas são combinadas e evaporadas numa máquina rotovap a 35 °C sob alto vácuo.
O resíduo é dissolvido em bicarbonato de sódio (solução aq saturada a frio) NaHCO3 40 ml e extraído com 3x20 ml de EtOAc. As camadas orgânicas são combinadas e lavadas com H2O desionizada, salmoura e secas sobre MgSO4. A solução é filtrada e evaporada numa máquina rotovap a 40 °C sob vácuo até obter um peso constante. O rendimento é de 3,13 g antes da purificação cromatográfica (opcional), 93% de pureza.
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