Introdução
Neste tópico, pretendo mostrar regras simples de manuseamento e um manual em vídeo do banho de destilação de azoto líquido com preparação de acetona. Este tópico é a próxima parte dos tópicos sobre banhos a baixa temperatura, pode aprender a parte anterior Manuseamento em laboratório de gelo seco (-78,5 graus) para ter mais confiança e segurança nos procedimentos de síntese a baixa temperatura.
Geral
Os líquidos criogénicos têm pontos de ebulição inferiores a -73ºC (-100ºF). O azoto líquido, o oxigénio líquido e o dióxido de carbono são os materiais criogénicos mais comuns utilizados no laboratório. Os perigos podem incluir incêndio, explosão, fragilização, acumulação de pressão, congelamento e asfixia.
Muitas das precauções de segurança observadas para os gases comprimidos também se aplicam aos líquidos criogénicos. As propriedades únicas dos líquidos criogénicos criam dois perigos adicionais:
Temperaturas extremamente baixas - O vapor de ebulição frio dos líquidos criogénicos congela rapidamente os tecidos humanos. A maioria dos metais torna-se mais forte quando expostos a temperaturas frias, mas materiais como o aço-carbono, os plásticos e a borracha tornam-se frágeis ou mesmo fracturam sob tensão a estas temperaturas. A seleção adequada do material é importante. As queimaduras pelo frio e o congelamento provocados por líquidos criogénicos podem resultar em danos extensos nos tecidos.
Vaporização - Todos os líquidos criogénicos produzem grandes volumes de gás quando vaporizam. O azoto líquido expande-se 696 vezes quando vaporiza. A taxa de expansão do árgon é de 847:1, a do hidrogénio é de 851:1 e a do oxigénio é de 862:1. Se estes líquidos vaporizarem num recipiente selado, podem produzir pressões enormes que podem romper o recipiente. Por esta razão, os recipientes criogénicos pressurizados são normalmente protegidos com vários dispositivos de alívio de pressão.
A vaporização de líquidos criogénicos (exceto oxigénio) numa área fechada pode causar asfixia. A vaporização do oxigénio líquido pode produzir uma atmosfera rica em oxigénio, que irá suportar e acelerar a combustão de outros materiais. A vaporização do hidrogénio líquido pode formar uma mistura extremamente inflamável com o ar.
Os líquidos criogénicos têm pontos de ebulição inferiores a -73ºC (-100ºF). O azoto líquido, o oxigénio líquido e o dióxido de carbono são os materiais criogénicos mais comuns utilizados no laboratório. Os perigos podem incluir incêndio, explosão, fragilização, acumulação de pressão, congelamento e asfixia.
Muitas das precauções de segurança observadas para os gases comprimidos também se aplicam aos líquidos criogénicos. As propriedades únicas dos líquidos criogénicos criam dois perigos adicionais.
Geral
Os líquidos criogénicos têm pontos de ebulição inferiores a -73ºC (-100ºF). O azoto líquido, o oxigénio líquido e o dióxido de carbono são os materiais criogénicos mais comuns utilizados no laboratório. Os perigos podem incluir incêndio, explosão, fragilização, acumulação de pressão, congelamento e asfixia.
Muitas das precauções de segurança observadas para os gases comprimidos também se aplicam aos líquidos criogénicos. As propriedades únicas dos líquidos criogénicos criam dois perigos adicionais:
Temperaturas extremamente baixas - O vapor de ebulição frio dos líquidos criogénicos congela rapidamente os tecidos humanos. A maioria dos metais torna-se mais forte quando expostos a temperaturas frias, mas materiais como o aço-carbono, os plásticos e a borracha tornam-se frágeis ou mesmo fracturam sob tensão a estas temperaturas. A seleção adequada do material é importante. As queimaduras pelo frio e o congelamento provocados por líquidos criogénicos podem resultar em danos extensos nos tecidos.
Vaporização - Todos os líquidos criogénicos produzem grandes volumes de gás quando vaporizam. O azoto líquido expande-se 696 vezes quando vaporiza. A taxa de expansão do árgon é de 847:1, a do hidrogénio é de 851:1 e a do oxigénio é de 862:1. Se estes líquidos vaporizarem num recipiente selado, podem produzir pressões enormes que podem romper o recipiente. Por esta razão, os recipientes criogénicos pressurizados são normalmente protegidos com vários dispositivos de alívio de pressão.
Os líquidos criogénicos têm pontos de ebulição inferiores a -73ºC (-100ºF). O azoto líquido, o oxigénio líquido e o dióxido de carbono são os materiais criogénicos mais comuns utilizados no laboratório. Os perigos podem incluir incêndio, explosão, fragilização, acumulação de pressão, congelamento e asfixia.
Muitas das precauções de segurança observadas para os gases comprimidos também se aplicam aos líquidos criogénicos. As propriedades únicas dos líquidos criogénicos criam dois perigos adicionais.
Perigos
Frio extremoO vapor de azoto líquido pode congelar rapidamente o tecido da pele e o fluido ocular, resultando em queimaduras pelo frio, congelamento e danos permanentes nos olhos, mesmo com uma breve exposição.
Asfixia
O azoto líquido expande-se 696 vezes em volume quando vaporiza e não tem propriedades de aviso como o odor ou a cor. Assim, se for vaporizado azoto líquido suficiente para reduzir a percentagem de oxigénio para menos de 19,5%, existe o risco de deficiência de oxigénio que pode causar perda de consciência. Se a deficiência de oxigénio for extrema, pode ocorrer a morte. Para evitar os riscos de asfixia, os manipuladores têm de se certificar de que a sala está bem ventilada quando utilizam criogénios em espaços interiores.Enriquecimento em oxigénio
Ao transferir azoto líquido, o oxigénio no ar que rodeia um sistema de contenção de criogénio pode dissolver-se e criar um ambiente enriquecido em oxigénio à medida que o sistema regressa à temperatura ambiente. Uma vez que o ponto de ebulição do azoto é inferior ao do oxigénio, o oxigénio líquido evapora-se mais lentamente do que o azoto e pode acumular-se a níveis que podem aumentar a inflamabilidade de materiais como o vestuário próximo do sistema. O equipamento que contém fluidos criogénicos deve ser mantido afastado de materiais combustíveis, de modo a minimizar o potencial de risco de incêndio. O oxigénio condensado numa armadilha de frio pode combinar-se com material orgânico na armadilha para criar uma mistura explosiva.
Ao transferir azoto líquido, o oxigénio no ar que rodeia um sistema de contenção de criogénio pode dissolver-se e criar um ambiente enriquecido em oxigénio à medida que o sistema regressa à temperatura ambiente. Uma vez que o ponto de ebulição do azoto é inferior ao do oxigénio, o oxigénio líquido evapora-se mais lentamente do que o azoto e pode acumular-se a níveis que podem aumentar a inflamabilidade de materiais como o vestuário próximo do sistema. O equipamento que contém fluidos criogénicos deve ser mantido afastado de materiais combustíveis, de modo a minimizar o potencial de risco de incêndio. O oxigénio condensado numa armadilha de frio pode combinar-se com material orgânico na armadilha para criar uma mistura explosiva.
Acumulação de pressão e explosões
Sem ventilação adequada ou dispositivos de alívio de pressão nos contentores, podem formar-se enormes pressões após a evaporação do criogénio. Os utilizadores devem certificar-se de que os líquidos criogénicos nunca estão contidos num sistema fechado. Utilizar um recipiente de alívio de pressão ou uma tampa de ventilação para proteger contra a acumulação de pressão.Manuseamento
Práticas de segurança prudentes- O azoto líquido deve ser manuseado em áreas bem ventiladas.
- Manusear o líquido lentamente para minimizar a ebulição e os salpicos. Utilizarpinças para retirar objectos imersos num líquido criogénico - A ebulição e os salpicos ocorrem sempre que se carrega ou enche um recipiente quente com líquido criogénico ou quando se introduzem objectos nestes líquidos.
- Não transportar azoto líquido em Dewars de vidro de boca larga ou em Dewars não protegidos com fita de segurança.
- Utilizar apenas recipientes aprovados. Utilizar apenas recipientes aprovados. Devem ser utilizados recipientes resistentes ao impacto que possam suportar temperaturas extremamente baixas. Materiais como o aço-carbono, o plástico e a borracha tornam-se quebradiços a estas temperaturas.
- Armazenar o azoto líquido apenas em recipientes com tampas soltas (nunca selar o azoto líquido num recipiente). Um recipiente hermeticamente fechado acumulará pressão à medida que o líquido ferve e poderá explodir após um curto período de tempo.
- Nunca tocar em recipientes não isolados que contenham líquidos criogénicos. A carne adere a materiais extremamente frios. Mesmo os materiais não metálicos são perigosos ao toque a baixas temperaturas.
- Nuncaadulterar ou modificar os dispositivos de segurança, como a válvula da garrafa ou o regulador do reservatório.
- O azoto líquido só deve ser armazenado em áreas bem ventiladas (não armazenar num espaço confinado).
- Não armazenar o azoto líquido durante longos períodos num recipiente destapado.
- As garrafas e os Dewars não devem ser enchidos a mais de 80% da capacidade, uma vez que a expansão dos gases durante o aquecimento pode causar uma acumulação excessiva de pressão.
Equipamento de proteção pessoal
Proteção ocular/facialRecomenda-se a utilização de uma proteção facial completa sobre óculos de segurança ou óculos de proteção contra salpicos de produtos químicos durante a transferência e o manuseamento de líquidos criogénicos para minimizar os ferimentos associados a salpicos ou explosões.
Proteção da pele
Devem ser usadas luvas de couro ou com isolamento térmico, camisas de manga comprida e calças sem punhos durante o manuseamento de azoto líquido. Recomenda-se também o uso de calçado de segurança durante o manuseamento de contentores.Uma nota especial sobre as luvas com isolamento térmico: As luvas devem ser largas, de modo a poderem ser rapidamente retiradas se o líquido criogénico for derramado sobre elas. As luvas isoladas não são feitas para permitir que as mãos sejam colocadas dentro de um líquido criogénico. Apenas proporcionam uma proteção de curta duração contra um contacto acidental com o líquido.
Manual em vídeo do banho de azoto líquido/acetona (-94 °C)
Banhos de arrefecimento tradicionais
Banhos de água e gelo
Um banho de gelo e água manterá uma temperatura de 0 °C, uma vez que o ponto de fusão da água é 0 °C. No entanto, a adição de um sal, como o cloreto de sódio, fará baixar a temperatura através da propriedade de depressão do ponto de congelação. Embora a temperatura exacta possa ser difícil de controlar, a relação de peso entre o sal e o gelo influencia a temperatura.
Um banho de gelo e água manterá uma temperatura de 0 °C, uma vez que o ponto de fusão da água é 0 °C. No entanto, a adição de um sal, como o cloreto de sódio, fará baixar a temperatura através da propriedade de depressão do ponto de congelação. Embora a temperatura exacta possa ser difícil de controlar, a relação de peso entre o sal e o gelo influencia a temperatura.
- -10 °C podem ser atingidos com um rácio de massa de 1:2,5 de cloreto de cálcio hexa-hidratado para o gelo.
- Os-20 °C podem ser atingidos com um rácio de massa de 1:3 de cloreto de sódio para o gelo.
Banhos de gelo seco a -78 °C
Uma vez que o gelo seco sublimará a -78 °C, uma mistura como acetona/gelo seco manterá -78 °C. Além disso, a solução não irá congelar porque a acetona necessita de uma temperatura de cerca de -93 °C para começar a congelar. Por conseguinte, podem também ser utilizados outros líquidos com um ponto de congelação mais baixo (pentano: -95 °C, álcool isopropílico: -89 °C) para manter o banho a -78 °C.
Banhos de gelo seco acima de -77 °C
Para manter temperaturas acima de -77 °C, deve ser utilizado um solvente com um ponto de congelação acima de -77 °C. Quando o gelo seco é adicionado ao acetonitrilo, o banho começa a arrefecer. Quando a temperatura atinge -41 °C, o acetonitrilo congela. Por conseguinte, o gelo seco deve ser adicionado lentamente para evitar a congelação de toda a mistura. Nestes casos, é possível obter uma temperatura de banho de -55 °C escolhendo um solvente com um ponto de congelação semelhante (o n-octano congela a -56 °C).
Banhos de nitrogénio líquido acima de -196 °C
Os banhos de nitrogénio líquido seguem a mesma ideia que os banhos de gelo seco. Pode ser mantida uma temperatura de -115 °C adicionando lentamente azoto líquido ao etanol até este começar a congelar (a -116 °C).
Alternativas à água/gelo
Nos banhos à base de água e gelo, a água da torneira é normalmente utilizada devido à facilidade de acesso e aos custos mais elevados da utilização de água ultrapura. No entanto, a água da torneira e o gelo derivado da água da torneira podem ser contaminantes para amostras biológicas e químicas. Este facto deu origem a uma série de dispositivos isolados destinados a criar um efeito de arrefecimento ou congelamento semelhante ao dos banhos de gelo sem a utilização de água ou gelo.
Uma vez que o gelo seco sublimará a -78 °C, uma mistura como acetona/gelo seco manterá -78 °C. Além disso, a solução não irá congelar porque a acetona necessita de uma temperatura de cerca de -93 °C para começar a congelar. Por conseguinte, podem também ser utilizados outros líquidos com um ponto de congelação mais baixo (pentano: -95 °C, álcool isopropílico: -89 °C) para manter o banho a -78 °C.
Banhos de gelo seco acima de -77 °C
Para manter temperaturas acima de -77 °C, deve ser utilizado um solvente com um ponto de congelação acima de -77 °C. Quando o gelo seco é adicionado ao acetonitrilo, o banho começa a arrefecer. Quando a temperatura atinge -41 °C, o acetonitrilo congela. Por conseguinte, o gelo seco deve ser adicionado lentamente para evitar a congelação de toda a mistura. Nestes casos, é possível obter uma temperatura de banho de -55 °C escolhendo um solvente com um ponto de congelação semelhante (o n-octano congela a -56 °C).
Banhos de nitrogénio líquido acima de -196 °C
Os banhos de nitrogénio líquido seguem a mesma ideia que os banhos de gelo seco. Pode ser mantida uma temperatura de -115 °C adicionando lentamente azoto líquido ao etanol até este começar a congelar (a -116 °C).
Alternativas à água/gelo
Nos banhos à base de água e gelo, a água da torneira é normalmente utilizada devido à facilidade de acesso e aos custos mais elevados da utilização de água ultrapura. No entanto, a água da torneira e o gelo derivado da água da torneira podem ser contaminantes para amostras biológicas e químicas. Este facto deu origem a uma série de dispositivos isolados destinados a criar um efeito de arrefecimento ou congelamento semelhante ao dos banhos de gelo sem a utilização de água ou gelo.
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