Question Síntese química do LSD (dietilamida do ácido lisérgico)
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Síntese do LSD-25 a partir do ácido lisérgico mono-hidratado
1. Aquece-se para refluxo uma mistura de 3,15 g de ácido d-lisérgico mono-hidratado e 7,3 g de dietilamina em 150 ml de clorofórmio puro. 2. Após a dissolução do ácido lisérgico (alguns minutos), arrefecer a mistura até à paragem do refluxo, retirando o calor. 3. Antes de a mistura arrefecer mais 2 ml de...
bbgate.comSíntese de LSD a partir de ácido lisérgico via PyBOP
Reagentes: Ácido lisérgico (cas 82-58-6) 2,80 g; Cloreto de metileno (DCM; CH2Cl2) 190 ml; N,N-Dietilmetilamina (cas 616-39-7) 1,81 g; PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g; Dietilamina (cas 109-89-7) 0,84 g; Hidróxido de amónio (NH4OH) 100 ml 7,5 M; Bicarbonato de sódio (solução aq saturada a frio)...
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LSD-25
SÍNTESE :
Uma solução de 6,7 g de KOH em 100 mL de H2O, sob uma atmosfera inerte e agitada magneticamente, foi levada a 75 °C, e 10 g de tartarato de ergotamina (ET) foram adicionados. A mistura reacional tornou-se amarela à medida que a ergotamina entrou em solução ao longo de 1 h. A agitação foi continuada durante mais 3 h. A mistura reacional foi arrefecida até cerca de 10 °C com um banho de gelo externo e acidificada até um pH de cerca de 3,0 pela adição gota a gota de 2,5 N H2SO4. Os sólidos brancos começaram a aparecer no início da neutralização; foram necessários cerca de 60 ml de ácido sulfúrico. A mistura reacional foi arrefecida durante a noite, os sólidos foram removidos por filtração e o bolo de filtração foi lavado com 10 mL de Et2O. Os sólidos secos foram transferidos para um copo, suspensos em 50 mL de amoníaco a 15 % em etanol anidro, agitados durante 1 h e separados por decantação. Esta extração foi repetida, e a decantação original e o segundo extrato foram combinados e filtrados para remover algumas centenas de miligramas de sólidos indesejados. O filtrado límpido foi removido do solvente sob vácuo, os sólidos residuais foram dissolvidos em 50 mL de amoníaco aquoso a 1% e esta solução foi acidificada como anteriormente com 2,5 N H2SO4. Os sólidos precipitados foram removidos por filtração e lavados com Et2O até ficarem isentos de cor. Após secagem sob vácuo até peso constante, obtêm-se 3,5 g de hidrato de ácido d-lisérgico, que deve ser armazenado num recipiente escuro e fechado. Uma suspensão de 3,15 g de hidrato de ácido d-lisérgico e 7,1 g de dietilamina em 150 mL de CHCl3 foi levada ao refluxo com agitação. Com o aquecimento externo removido, foram adicionados 3,4 g de POCl3\ ao longo de 2 min, a uma taxa suficiente para manter as condições de refluxo. A mistura foi mantida em refluxo durante mais 5 minutos, altura em que tudo se encontrava em solução. Depois de regressar à temperatura ambiente, a solução foi adicionada a 200 ml de NH4OH 1 N. As fases foram separadas, a fase orgânica foi seca sobre MgSO4 anidro, filtrada e o solvente removido sob vácuo. O resíduo foi cromatografado sobre alumina com eluição empregando uma mistura 3:1 C6H6/CHCl3, e a fração recolhida foi removida do solvente sob vácuo forte até um peso constante. Este sólido de base livre pode ser recristalizado a partir de benzeno para obter cristais brancos com um ponto de fusão de 87-92 °C. IV (em cm-1): 750, 776, 850, 937 e 996, com o carbonilo a 1631. O espetro de massa da base livre tem um forte pico principal na massa 323, com fragmentos consideráveis nas massas 181, 196, 207 e 221. Esta base foi dissolvida em MeOH quente e seco, utilizando 4 mL por g de produto. Foi então adicionado ácido d-tartárico seco (0,232 g por g de base LSD), e a solução clara e quente foi tratada com Et2O gota a gota até que a turvação não se dissipasse com a agitação contínua. Esta opacidade deu origem a uma suspensão cristalina fina (o que se consegue mais rapidamente com a sementeira) e a solução foi deixada a cristalizar durante a noite no frigorífico. A luz ambiente deve ser severamente restringida durante estes procedimentos. O produto foi removido por filtração, lavado com moderação com metanol frio, com uma mistura fria de 1:1 MeOH/Et2O, e depois seco até peso constante. O produto cristalino branco era o tartarato de dietilamida de ácido lisérgico com duas moléculas de metanol de cristalização, com uma temperatura média de cerca de 200 °C com decomposição, e pesava 3,11 g (66%).
As recristalizações repetidas a partir de metanol produziram um produto que se tornou progressivamente menos solúvel e, por fim, praticamente insolúvel, à medida que a pureza aumentava. Um sal totalmente puro, quando seco e agitado no escuro, emite pequenos clarões de luz branca.
Pesquisei nos meus ficheiros e encontrei o seguinte: se ajudar, fico contente
SÍNTESE :
Uma solução de 6,7 g de KOH em 100 mL de H2O, sob uma atmosfera inerte e agitada magneticamente, foi levada a 75 °C, e 10 g de tartarato de ergotamina (ET) foram adicionados. A mistura reacional tornou-se amarela à medida que a ergotamina entrou em solução ao longo de 1 h. A agitação foi continuada durante mais 3 h. A mistura reacional foi arrefecida até cerca de 10 °C com um banho de gelo externo e acidificada até um pH de cerca de 3,0 pela adição gota a gota de 2,5 N H2SO4. Os sólidos brancos começaram a aparecer no início da neutralização; foram necessários cerca de 60 ml de ácido sulfúrico. A mistura reacional foi arrefecida durante a noite, os sólidos foram removidos por filtração e o bolo de filtração foi lavado com 10 mL de Et2O. Os sólidos secos foram transferidos para um copo, suspensos em 50 mL de amoníaco a 15 % em etanol anidro, agitados durante 1 h e separados por decantação. Esta extração foi repetida, e a decantação original e o segundo extrato foram combinados e filtrados para remover algumas centenas de miligramas de sólidos indesejados. O filtrado límpido foi removido do solvente sob vácuo, os sólidos residuais foram dissolvidos em 50 mL de amoníaco aquoso a 1% e esta solução foi acidificada como anteriormente com 2,5 N H2SO4. Os sólidos precipitados foram removidos por filtração e lavados com Et2O até ficarem isentos de cor. Após secagem sob vácuo até peso constante, obtêm-se 3,5 g de hidrato de ácido d-lisérgico, que deve ser armazenado num recipiente escuro e fechado. Uma suspensão de 3,15 g de hidrato de ácido d-lisérgico e 7,1 g de dietilamina em 150 mL de CHCl3 foi levada ao refluxo com agitação. Com o aquecimento externo removido, foram adicionados 3,4 g de POCl3\ ao longo de 2 min, a uma taxa suficiente para manter as condições de refluxo. A mistura foi mantida em refluxo durante mais 5 minutos, altura em que tudo se encontrava em solução. Depois de regressar à temperatura ambiente, a solução foi adicionada a 200 ml de NH4OH 1 N. As fases foram separadas, a fase orgânica foi seca sobre MgSO4 anidro, filtrada e o solvente removido sob vácuo. O resíduo foi cromatografado sobre alumina com eluição empregando uma mistura 3:1 C6H6/CHCl3, e a fração recolhida foi removida do solvente sob vácuo forte até um peso constante. Este sólido de base livre pode ser recristalizado a partir de benzeno para obter cristais brancos com um ponto de fusão de 87-92 °C. IV (em cm-1): 750, 776, 850, 937 e 996, com o carbonilo a 1631. O espetro de massa da base livre tem um forte pico principal na massa 323, com fragmentos consideráveis nas massas 181, 196, 207 e 221. Esta base foi dissolvida em MeOH quente e seco, utilizando 4 mL por g de produto. Foi então adicionado ácido d-tartárico seco (0,232 g por g de base LSD), e a solução clara e quente foi tratada com Et2O gota a gota até que a turvação não se dissipasse com a agitação contínua. Esta opacidade deu origem a uma suspensão cristalina fina (o que se consegue mais rapidamente com a sementeira) e a solução foi deixada a cristalizar durante a noite no frigorífico. A luz ambiente deve ser severamente restringida durante estes procedimentos. O produto foi removido por filtração, lavado com moderação com metanol frio, com uma mistura fria de 1:1 MeOH/Et2O, e depois seco até peso constante. O produto cristalino branco era o tartarato de dietilamida de ácido lisérgico com duas moléculas de metanol de cristalização, com uma temperatura média de cerca de 200 °C com decomposição, e pesava 3,11 g (66%).
As recristalizações repetidas a partir de metanol produziram um produto que se tornou progressivamente menos solúvel e, por fim, praticamente insolúvel, à medida que a pureza aumentava. Um sal totalmente puro, quando seco e agitado no escuro, emite pequenos clarões de luz branca.
Pesquisei nos meus ficheiros e encontrei o seguinte: se ajudar, fico contente