CBD - Delta-8 SOP

[Latin King]

Procedimento Operacional Padrão
Conversão de Canabinóides
Isolado CBD - Δ8 Bruto
Método do Reator
Visão Geral Completa

Escopo:
Descrever os procedimentos necessários para converter 10-20 kg de isolado de CBD de alta pureza em óleo bruto de Δ8THC através de um reator de 100L com reagente de ácido p-Toluenossulfónico (TsOH/PTSA).

Necessidades de processamento (equipamento):

• Aparelho de reação (reator de 100 L)
• Unidade de circulação de calor do reator
• Unidade de refrigeração do condensador do reator
• Recipientes de 5 galões (qualidade alimentar)
• Recipientes de 1 galão (qualidade alimentar)

Necessidades de processamento (solventes e consumíveis):

• nHeptano
• Água destilada
• Biocarbonato de sódio (NaHCO3)
• Sal (NaCl)
• Ácido p-Toluenossulfónico (TsOH/PTSA)

Equipamento de proteção individual (EPI):

• Bata de laboratório (manga comprida)
• Proteção ocular
• Proteção respiratória (para produtos químicos, 3M)
• Luvas de nitrilo pretas (5-7 mil)
• Calças (sem calções)
• Sapatos antiderrapantes de biqueira fechada

Procedimento:

• Adicionar o isolado de CBD ao reator com camisa de vidro.
• Aqueça o isolado de CBD até ficar num estado semi-líquido.
• Quando o isolado de CBD começar a derreter e a liquidificar, ligue o agitador do reator a 100 rpm.
• Se o agitador não estiver a mover-se ou estiver com dificuldade em mover-se, DESLIGUE o agitador e deixe o isolado de CBD aquecer durante mais tempo até ficar num estado mais liquefeito. Uma vez num estado mais liquefeito, tentar agitar novamente a solução.
• Adição de solvente. Adicionar partes iguais (1:1) (CBD:Heptano) de nHeptano limpo/temperatura ambiente por volume de entrada de CBD. Ex. 10Kg de CBD = (10.000mL's/10L's/2,64 galões) de heptano adicionados ao reator que contém o CBD liquefeito.
• Permitir que o CBD e o nHeptano se homogeneizem completamente com o agitador regulado para 100-125rpm's.
• Baixar a temperatura do aquecedor de circulação do reator para 50°C!
• Permitir que a solução de CBD/Heptano e o aquecedor de circulação estabilizem completamente a 50c antes de continuar para o passo seguinte (importante!).
• Pesar o reagente de ácido p-Toluenossulfónico a uma proporção de 1% por volume do isolado de CBD de entrada. Ex. 1% de reagente PTSA para 10.000g's/10Kg's de isolado de CBD = são necessários 100 gramas de reagente PTSA.
• Assim que a temperatura da solução de CBD:Heptano no reator tiver estabilizado completamente a 50ºC e estiver totalmente homogeneizada, adicione lentamente o PTSA ao reator. A adição de PTSA causará uma reação exotérmica e aumentará a temperatura da solução em 20-30c.
• Quando o aumento da temperatura estabilizar, aumente o aquecedor de circulação encamisado do reator para 90-102c (esta temperatura varia consoante a temperatura ambiente, a quantidade de reagente:solução, as rpm do agitador, etc.). O ponto de ebulição do heptano é de 98,4 °C).
• Aumente a temperatura até ocorrer um pequeno refluxo na unidade de condensação do reator. Procure uma pequena transpiração no condensador e nos lados do reator. Um refluxo vigoroso NÃO é necessário nem pretendido para este método.
• Uma vez atingido um refluxo estável e lento, deixe a solução refluir e converta durante 4 horas, sem perturbações.
• Após a conclusão do período de conversão de 4 horas, desligue o aquecedor de circulação do reator e deixe a solução arrefecer até à temperatura ambiente (25 °C).

Extração líquido-líquido (LLE) (Lavagens)
Utilização de métodos LLE no reator através de água destilada, bicarbonato de sódio (NaHCO3) e sal (NaCl). Remoção de indesejáveis e neutralização do pH do Δ8 Crude. As soluções serão homogeneizadas em recipientes e depois adicionadas ao reator que contém a solução de Δ8 Crude:Heptano. Este processo ocorrerá à temperatura ambiente, com o circulador de calor ligado e a temperatura definida igual à temperatura ambiente (25c) para eliminar quaisquer grandes oscilações de temperatura durante a LLE.

Lavagem#1, Lavagem com Água Destilada (x2) Adicionar partes iguais (1:1) de água destilada pelo volume total da solução no reator. 10L's de CBD + 10L's de Heptano = 20L's de solução total. Adicionar 20L's/5.28 galões (por lavagem) de água destilada no reator que contém a solução Δ8 crude:Heptano.

• Ligar o agitador a 100rpm's durante 5 minutos.
• Desligar o agitador e deixar a solução separar-se durante 30 minutos.
• Após os 30 minutos de separação, deitar fora a camada aquosa/água no fundo do reator.

Lavagem #2, lavagem com biocarbonato de sódio (NaHCO3) (x2). Adicionar 50 g de biocarbonato de sódio a cada galão de água destilada necessário para a lavagem. Agitar/homogeneizar bem cada galão antes de adicionar ao reator. 50g's por galão de água destilada. 50g's x 5,28 galões = 264g's de NaHCO3 total adicionado à água destilada. Adicione partes iguais (1:1) de solução de NaHCO3/água destilada no reator.

• Ligar o agitador a 100rpm durante 5 minutos.
• Desligar o agitador e deixar a solução separar-se durante 15 minutos.
• Após os 15 minutos de separação, deitar fora a camada aquosa/água/NaHCO3 no fundo do reator.

Lavagem #3, Lavagem com sal/NaCl (NaCl) (x2). Adicionar 50 g de sal a cada galão de água destilada necessária para a lavagem. Agitar/homogeneizar bem cada galão antes de o adicionar ao reator. A mesma proporção e procedimentos de pesagem do passo 3.2. (lavagem com NaHCO3).

• Ligar o agitador a 100rpm's durante 5 minutos.
• Desligue o agitador e deixe a solução separar-se durante 15 minutos.
• Após os 15 minutos de separação, deitar fora a camada aquosa/água/NaCl no fundo do reator.

Lavagem #4, Lavagem com Água Destilada (x2-4) Adicionar partes iguais (1:1) de água destilada por volume de toda a solução CBD:Heptano, no reator. O mesmo volume das lavagens anteriores.

• Ligar o agitador a 100 rpm durante 5 minutos.
• Desligar o agitador e deixar a solução separar-se durante 30 minutos.
• Após os 30 minutos de separação, deitar fora a camada aquosa/água no fundo do reator.
• Recolher uma pequena quantidade da solução lavada de Δ8 Crude:Heptano do reator para um pequeno copo de 100 ml.
• Testar o pH da solução com tiras de teste de pH básico. O pH alvo é 6,5.
• Se a solução estiver muito longe do pH pretendido, repetir os passos 3.4 - 3.4.3.1. mais uma ou duas vezes para ajudar a neutralizar o pH.

Dicas de lavagem. Comprar toda a água destilada ao mesmo fornecedor para tentar assegurar que a água destilada tem relativamente o mesmo pH. Testar o pH da água destilada antes da adição de bicarbonato de sódio ou sal. Uma vez que tanto o NaHCO3 como o NaCl irão aumentar o pH da solução, se a solução de Δ8 Crude:Heptano permanecer uma solução altamente básica (10-13 pH), pode fazer 50 gramas de NaHCO3 por galão e 25 gramas de NaCl por galão, e 3-5 lavagens com água destilada limpa para ajudar a neutralizar a solução. Quanto mais neutra for a solução final... mais claro será o produto final obtido após a destilação.

Δ8 Crude:Recolha de Heptano. Remover e recolher toda a solução de Δ8 Crude:Heptano do reator para recipientes de 5 galões de qualidade alimentar para processamento posterior.

• Se a solução não for processada diretamente para recuperação e destilação do solvente, coloque os recipientes herméticos num armário de armazenagem de produtos químicos à temperatura ambiente.
• A solução de Δ8 Crude:Heptano necessita de processamento adicional para criar um Δ8 Distillate de alta potência. A solução precisa de ser removida de qualquer humidade residual e solventes através de um evaporador rotativo, e a destilação do petróleo bruto através de um caminho curto ou destilação de película fina para criar um produto final.

*Parabéns, conseguiu criar Petróleo Bruto Δ8 de Alta Pureza!