Reagentes:
Síntese:
- Hidreto de alumínio e lítio (LAH; cas 16853-85-3) 12 g;
- 1,4-Dioxano 300 ml;
- 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP; cas 705-60-2) 10 g;
- Solução aq. de hidróxido de sódio (NaOH a 25%);
- Acetona ~50 ml;
- Ácido sulfúrico ~10 ml;
- Balão de fundo redondo de duas bocas de 1 L.
- Agitadormagnético ou de topo.
- Copos de 200 ml x3.
- Funil de recolha.
- Balança de laboratório (0,1-200 g é adequada).
- Proveta de medição de 100 mL.
- Vareta de vidro e espátula.
- Máquina Rotovap (opcional).
- Banho-maria com gelo.
- Funil.
- Papel de filtro.
- Balão de Buchner e funil.
- Congelador.
Síntese:
1. Pesa-se 12 g de hidreto de lítio-alumínio (LAH) e coloca-se num balão de fundo redondo de 1 L com duas bocas.
2. Adiciona-se 200 ml de 1,4-Dioxano ao balão.
3. Coloca-se o balão num agitador magnético e fixa-se num suporte de retorta, colocando-se a barra de agitação no balão.
4. Misturam-se 10 g de1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) e 100 ml de 1,4-dioxano num copo de 200 ml. A mistura é agitada à temperatura ambiente até à dissolução do 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP).
5. Instala-se um funil de gotejamento no gargalo de um balão de reação. A solução deP2NP do passo 4 é vertida no funil de recolha.
6. Abre-se a torneira do funil de decantação e a solução do passo 4 é vertida gota a gota na mistura reacional.
7. A mistura reacional é agitada à temperatura ambiente durante 30 minutos após a adição completa da solução de P2NP.
8. Instala-se umcondensador de refluxo no balão e a mistura reacional é refluxada durante 1 h.
9. Em seguida, o balão de reação é arrefecido num banho de água gelada.
10. O LAH é decomposto através da adição lenta de hidróxido de sódio (solução aq. de NaOH a 25%).
11. A suspensão branca resultante é filtrada dos sólidos. A camada orgânica é separada com a ajuda de uma ampola de decantação.
12. A camada orgânica é evaporada sob pressão reduzida. Obtém-se um óleo de base amarelo isento de anfetaminas.
13. O óleo de base isento de anfetaminas é dissolvido num volume x3 de acetona.
14. Adiciona-se ácido sulfúrico (ou ortofosfórico) gota a gota, com agitação constante, até atingir o pH 6.
15. Colocar a mistura no congelador durante 12 horas.
16. Em seguida, a mistura é filtrada num balão de Buchner e num funil. O sal de sulfato de anfetamina é seco ao ar ou num exsicador a vácuo.
2. Adiciona-se 200 ml de 1,4-Dioxano ao balão.
3. Coloca-se o balão num agitador magnético e fixa-se num suporte de retorta, colocando-se a barra de agitação no balão.
4. Misturam-se 10 g de1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) e 100 ml de 1,4-dioxano num copo de 200 ml. A mistura é agitada à temperatura ambiente até à dissolução do 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP).
5. Instala-se um funil de gotejamento no gargalo de um balão de reação. A solução deP2NP do passo 4 é vertida no funil de recolha.
6. Abre-se a torneira do funil de decantação e a solução do passo 4 é vertida gota a gota na mistura reacional.
7. A mistura reacional é agitada à temperatura ambiente durante 30 minutos após a adição completa da solução de P2NP.
8. Instala-se umcondensador de refluxo no balão e a mistura reacional é refluxada durante 1 h.
9. Em seguida, o balão de reação é arrefecido num banho de água gelada.
10. O LAH é decomposto através da adição lenta de hidróxido de sódio (solução aq. de NaOH a 25%).
11. A suspensão branca resultante é filtrada dos sólidos. A camada orgânica é separada com a ajuda de uma ampola de decantação.
12. A camada orgânica é evaporada sob pressão reduzida. Obtém-se um óleo de base amarelo isento de anfetaminas.
13. O óleo de base isento de anfetaminas é dissolvido num volume x3 de acetona.
14. Adiciona-se ácido sulfúrico (ou ortofosfórico) gota a gota, com agitação constante, até atingir o pH 6.
15. Colocar a mistura no congelador durante 12 horas.
16. Em seguida, a mistura é filtrada num balão de Buchner e num funil. O sal de sulfato de anfetamina é seco ao ar ou num exsicador a vácuo.
Last edited by a moderator:
