Bromação da 4′-Metilpropiofenona a 2-bromo-4'-metilpropiofenona. Em grande escala.

William D.

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Reaction scheme:
QmU05KGcDH

Reagents:
  • 4′-Methylpropiophenone (cas 5337-93-9) 1000 g;
  • Hydrobromic acid 48% aq. 1140 g or 765 ml;
  • Hydrogen peroxide (H2O2) 35% 328 g or 290 ml;
  • Sodium bicarbonate (NaHCO3);
  • Distilled water;
Equipment and glassware:
HzO1gsfG3M

  • Three necked round bottom flask 5 L;
  • Retort stand and clamp for securing apparatus;
  • Reflux condenser;
  • Funnel;
  • Drip funnel 1 L;
  • Top stirrer;
  • Sieve filter (kitchen grade is ok);
  • Water bath;
  • Heating plate;
  • Syringe or Pasteur pipette;
  • pH indicator papers;
  • Beakers (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
  • Vacuum source;
  • Laboratory scale (0.1-1000 g is suitable);
  • Measuring cylinders 1000 mL and 100 mL;
  • Glass rod and spatula;
  • Laboratory grade thermometer;
  • Buchner flask and funnel;
  • Filter paper;
Introduction
Bromination reaction is easily scaled under these conditions. Basic rule: hydrogen peroxide is added slowly in order to avoid the reaction mixture splashing. It is better to use a top stirrer because a magnetic stirrer doesn't cope with the sediment. Blades of stirrer must be covered with ftoroplast (Teflon) in order to avoid reactions with hydrobromic (HBr) acid.
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Synthesis:
1. 4'-Methylpropiophenone 1000 g is added into a flask.
2. Hydrobromic (HBr) acid 1140 g or 765 ml 48% is poured into the flask and stirred for 5 min.
3. Hydrogen peroxide 35% 328 g or 290 ml is added into a drip funnel 1 L.
4. Hydrogen peroxide is added dropwise to the stirred reaction mixture.
5. Bromine is released during hydrogen peroxide addition to the mixture, dissolved in solution and reacted.
6. Hydrogen peroxide must be added at an appropriate rate so that the reaction mixture becomes colorless.
7. Reaction mixture temperature have to be kept less than 65 °C. An external cooling is applied in case of overheating. If reaction temperature is higher, hydrogen peroxide addition is stopped.
8. The second part of discoloration reaction can be conducted for longer time. Hydrogen peroxide is added according with reaction temperature.
9. Reaction mixture is left for a 12 h with a constant stirring at room temperature as soon as all hydrogen peroxide is added.
10. After 12 h precipitate is formed.
11. Sodium bicarbonate aq solution is added to the reaction mixture to reach neutral pH 6-7, stir it well. The mixture with 2-bromo-4'-methylpropiophenone is filtered through a Buchner funnel. Product is washed with small amount of distilled water.
12. Crude 2-bromo-4'-methylpropiophenone (cas 1451-82-7) is used for further reactions. Theoretical yield up to 1530 g. Practice yield is almost quantitative (video yield 94%).
 
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dk77

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Outro ácido bromídrico sintetizado por Hans-Dietrich é o 780ML, aqui ácido bromídrico 1300. Qual é a diferença entre o líquido oxidante 136ML e 750ML?
 

William D.

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1300 g (ou 1L) aq. HBr 48% - 1,2eq para 4-metilpropiofenona
 
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dk77

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Lamento, mas quando o óxido de hidrogénio atinge 500 gramas fica vermelho em vez de mudar de cor, e depois fica mais vermelho quando é adicionado. Precisa de acabar de adicionar?
 
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William D.

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Continue a mexer até descolorar. Se não houver descoloração, parar a reação. As proporções indicadas são as que têm um excesso de ácido bromídrico e peróxido, mas podem ser reduzidas (1,1KG HBr48% e 0,65KG H2O2)
 

dk77

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Como o inglês não é a minha língua materna, posso não me exprimir bem. Quero dizer, quando começa a pingar, muda de cor e depois torna-se transparente, mas depois do ponto crítico torna-se opaco e fica tudo vermelho. Será que é altura de parar? É mau adicionar demasiado peróxido de hidrogénio? Eu paro quando ele fica vermelho e não consegue mudar de cor porque não sei quando parar, então quando a temperatura cai, formam-se cristais. Não sei se isto é 2-bromo-4-metilpropiofenona. Se tiver dúvidas, contacte-nos.
 
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William D.

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Nem sempre, talvez precise de mais tempo, orientado na proporção acima
Sem problemas, qualquer coisa, o excesso não fará mal
Estes cristais - 2-bromo-4-metilpropiofenona
 

hlebsladky2

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Como é que se parece um bk4 em bruto? Para fazer a metilaminação, devo esperar que toda a substância se transforme em cristal ou posso deixar de esperar uma noite?
 

William D.

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Aguardar a cristalização da substância. Em bruto e lavado tem o mesmo aspeto que seco, só que húmido
 

hlebsladky2

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Quanto devo adicionar de uma solução aquosa de soda saturada? Obrigado.
 

William D.

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Observamos quando a reação deixa de descolorir. Depois disto e da cristalização do produto, podemos adicionar soda seca. Adicionar, mexendo em pequenas porções, até que a cor vermelha desapareça e a reação deixe de borbulhar.
 

hlebsladky2

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Obrigado! Quanto à água destilada a adicionar, deve ser igual ao volume do reagente?
 

William D.

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Não importa, pode adicionar água a todo o volume do balão, mas pelo menos um equivalente do volume da mistura de reação
 

ZhengJi

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Qual o melhor solvente para recristalizar a 2-bromo-4'-metilpropiofenona? Já tentei este método mas o meu 2b4mpp está um pouco sujo - branco em vez de cristal incolor.
 

dk77

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Publique uma fotografia e eu verei se é o produto certo
 

dk77

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Já alguma vez comprou ou produziu um produto transparente e incolor?
 

William D.

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A cor branca é boa para isto, não deve ser transparente (embora grandes cristais cresçam sob algumas condições)
 

ADATA

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7. A temperatura da mistura de reação tem de ser mantida a mais de 75 °C, mas inferior à temperatura de ebulição

Parece ter de ser inferior a 75C antes
Então é correto ser superior a 75C?
 

ADATA

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Alguém me pode responder se é correto dizer que está acima dos 75 graus C e abaixo do ponto de ebulição?
Os dados anteriores eram 65 graus C
 

ADATA

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Síntese de mefedrona (4-MMC) a partir de halocetonas em acetato de etilo. Escala de 1-10 kg.

A temperatura aqui mencionada não deve exceder os 65 graus
Estou confuso
 
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