Esquema de reação:
Reagentes:
Síntese:
Reagentes:
- 4′-Metilpropiofenona (cas 5337-93-9) 1000 g.
- Ácido bromídrico 48% aq. 1300 g
- Peróxido de hidrogénio (H2O2) a 35% 750 g.
- Bicarbonato de sódio (NaHCO3).
- Água destilada.
- Balão de fundo redondo de três gargalos de 5 L;
- Suporte para retorta e pinça para fixar o aparelho;
- Condensador de refluxo;
- Funil;
- Funil de decantação de 1 L;
- Agitador de topo;
- Filtro de crivo (pode ser de cozinha);
- Banho-maria;
- Placa de aquecimento;
- Seringa ou pipeta de Pasteur;
- Papéis indicadores depH;
- Béqueres (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
- Fonte de vácuo;
- Balança de laboratório (0,1-1000 g é adequada);
- Cilindros de medição de 1000 mL e 100 mL;
- Vareta de vidro e espátula;
- Termómetro de laboratório;
- Balão de Buchner e funil;
- Papel de filtro;
A reação de bromação é facilmente escalonada nestas condições. Regra básica: o peróxido de hidrogénio é adicionado lentamente para evitar salpicos na mistura reacional. É preferível utilizar um agitador de topo porque um agitador magnético não suporta o sedimento. As lâminas do agitador devem ser cobertas com ftoroplast (Teflon) para evitar reacções com o ácido bromídrico (HBr).
1. Num balão, adicionam-se 1000 g de 4'-metilpropiofenona.
2. Deita-se ácido bromídrico (HBr) 1300 g 48% no balão e agita-se durante 5 min.
3. Adiciona-se peróxido de hidrogénio 750 g a 35% a um funil de decantação de 1 l.
4. O peróxido de hidrogénio é adicionado gota a gota à mistura reacional agitada.
5. O bromo é libertado durante a adição do peróxido de hidrogénio à mistura, dissolvido na solução e reagido.
6. O peróxido de hidrogénio deve ser adicionado a uma taxa adequada para que a mistura reacional se torne incolor.
7. A temperatura da mistura reacional deve ser mantida a menos de 65 °C. Em caso de sobreaquecimento, é aplicado um arrefecimento externo. Se a temperatura da reação for superior, a adição de peróxido de hidrogénio é interrompida.
8. A segunda parte da reação de descoloração pode ser conduzida durante mais tempo. O peróxido de hidrogénio é adicionado de acordo com a temperatura da reação.
9. A mistura de reação é deixada durante 12 horas com uma agitação constante à temperatura ambiente, assim que todo o peróxido de hidrogénio é adicionado.
10. Após 12 h, forma-se um precipitado.
11. Adiciona-se uma solução aq de bicarbonato de sódio à mistura reacional para obter um pH neutro de 6-7 e agita-se bem. A mistura com 2-bromo-4'-metilpropiofenona é filtrada através de um funil de Buchner. O produto é lavado com uma pequena quantidade de água destilada.
12. A 2-bromo-4'-metilpropiofenona bruta (cas 1451-82-7) é utilizada para outras reacções. Rendimento teórico até 1530 g. O rendimento prático é quase quantitativo (rendimento vídeo 94%).
2. Deita-se ácido bromídrico (HBr) 1300 g 48% no balão e agita-se durante 5 min.
3. Adiciona-se peróxido de hidrogénio 750 g a 35% a um funil de decantação de 1 l.
4. O peróxido de hidrogénio é adicionado gota a gota à mistura reacional agitada.
5. O bromo é libertado durante a adição do peróxido de hidrogénio à mistura, dissolvido na solução e reagido.
6. O peróxido de hidrogénio deve ser adicionado a uma taxa adequada para que a mistura reacional se torne incolor.
7. A temperatura da mistura reacional deve ser mantida a menos de 65 °C. Em caso de sobreaquecimento, é aplicado um arrefecimento externo. Se a temperatura da reação for superior, a adição de peróxido de hidrogénio é interrompida.
8. A segunda parte da reação de descoloração pode ser conduzida durante mais tempo. O peróxido de hidrogénio é adicionado de acordo com a temperatura da reação.
9. A mistura de reação é deixada durante 12 horas com uma agitação constante à temperatura ambiente, assim que todo o peróxido de hidrogénio é adicionado.
10. Após 12 h, forma-se um precipitado.
11. Adiciona-se uma solução aq de bicarbonato de sódio à mistura reacional para obter um pH neutro de 6-7 e agita-se bem. A mistura com 2-bromo-4'-metilpropiofenona é filtrada através de um funil de Buchner. O produto é lavado com uma pequena quantidade de água destilada.
12. A 2-bromo-4'-metilpropiofenona bruta (cas 1451-82-7) é utilizada para outras reacções. Rendimento teórico até 1530 g. O rendimento prático é quase quantitativo (rendimento vídeo 94%).
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