Question 3cmc por favor veja a minha síntese

[freedum]

Olá, agradecia que me fizessem comentários construtivos sobre o meu percurso de síntese. Se puderem recomendar algumas alterações práticas ou se alguma coisa parecer errada, por favor estejam preparados para explicar porque é que mudariam alguma coisa.


**Preparação
1. **Preparação da solução de NaOH:** Dissolver 90 g de NaOH em 100 ml de água. Congelar esta mistura durante a noite.

**Processo de síntese:**

**Fase 1: no reator com agitador de cabeça**
- Adicionar 100 g de 2b3c e dissolver em 300 ml de acetato de etilo, agitando rigorosamente durante 2 minutos.
- Adicionar a mistura pré-preparada de NaOH gelada e agitar durante mais 2 minutos.

**Fase 2: Reação exotérmica**
- Introduzir gradualmente 150 g de HCl MA, iniciando uma reação exotérmica que aumenta a temperatura para aproximadamente 30°C. Continuar a agitar durante esta fase.

**Fase 3: **
- Manter a agitação enquanto se aplica calor para manter uma temperatura constante de cerca de 37°C durante 2 horas.

**Fase 4: Remoção de impurezas** reator/funil de separação

- Adicionar 300 ml de água desionizada arrefecida e 2-3 g de bicarbonato de sódio ao reator. Agitar rigorosamente durante 1 minuto, depois drenar para remover a água "suja" juntamente com as impurezas solúveis. Adicionar ao funil de separação e remover a camada de água. Repetir o processo de lavagem uma ou duas vezes mais, se necessário, para obter um óleo sem um cheiro muito forte a solvente.


Fase 5 **Purificação por secagem:**
Verter o óleo lavado para um copo e adicionar sulfato de sódio anidro ao copo como agente de secagem para absorver a água. Continuar a adicionar o sódio até deixar de haver aglomerados e ver cristais que fluem livremente.
- Quando já não houver água no óleo, utilizar a filtração por vácuo para remover o sulfato de sódio anidro e quaisquer partículas restantes. Transferir de novo para um copo limpo e seco.

Fase 6 **Acidificação:**
- Preparar uma mistura de 100 ml de acetona e 100 ml de HCl num funil de decantação
- Colocar o copo com o óleo agora seco num banho de gelo para manter a temperatura a cerca de 10°C.
- Adicionar lentamente a mistura ácida ao óleo até atingir um pH de 6, controlando a precipitação.
- Guardar o copo com o pó de 3cmc no congelador durante a noite.

**Lavagem final
- Lavar as impurezas do pó com acetona fria no dia seguinte. O objetivo é obter um pó sem odores de solvente

 

[Mehdi]

Pode mostrar-me o resultado final?

 

[Alpino [ B.H.M.]]

Fase 6 **Acidificação:**


- Adicionar lentamente a mistura ácida ao óleo até atingir um pH de 6, monitorizando a precipitação.
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Não é necessário fazer a precipitação antes de o colocar no frio, por isso, se não a vir, coloque-o no frio e veja passadas algumas horas, deve estar o recipiente cheio, se mesmo assim não sei se vai aparecer alguma coisa

 

[Jesse_Pinkman_]

Porquê remover a água da base livre? Quando goteja 37%hci durante a acidificação, continua a ter água no seu interior.
Não faz sentido nenhum.
E já agora, depois da acidificação, retiro a camada de água e deito fora a camada orgânica.
A camada de água é colocada em várias taças para evaporar, após alguns dias formam-se cristais.

 

[Kecskebak]

Freedum Isso é brilhante! Tenho uma pergunta. O que é MA HCL?

 

[The-Hive]

Acho que ele quer dizer metilamina HCL.