"ICE" - Cloridrato de metanfetamina cristalina

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Introdução

Neste trabalho, numa primeira fase, são obtidas soluções de cloridrato de metanfetamina em água ou etanol-água. Na fase seguinte, estas soluções são cristalizadas através de diferentes métodos para obter cristais de cloridrato de metanfetamina (Ice).

Materiais de partida:

  • 150 g Cloridrato de metanfetamina racémica
  • 75 ml EtOH 88%
  • 80 ml Acetona
  • 500 ml de água (H2O)

Procedimentos

Arranque do cloridrato de metanfetamina. Fig 1
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Cloridrato de metanfetamina dissolvido em EtOH. Fig 2
SyDE7owgiz


A solução obtida é filtrada através de um filtro de papel. Fig 3
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A solução filtrada. Fig 4
5osyLdDTHp


A solução é submetida a congelação a uma temperatura de -10-(-15)°C durante 24-36 horas. Fig 5
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A solução é decantada. Fig 6
WZS1MGO9w5


Os cristais são filtrados com um filtro de vácuo. Os cristais num ambiente quente dissolver-se-ão na sua própria solução de licor-mãe. Fig 7
MUYEmgutJN


Na fase seguinte, os cristais são novamente combinados com a solução de licor-mãe e são adicionados 150 ml de água. Fig 8
NJkV416G8w


A solução resultante é filtrada através de um filtro de papel. Fig 9
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A solução filtrada é evaporada até à cristalização a uma temperatura de 50-70°C durante 3 dias. Este processo também evita a formação de cristais de gelo. Fig 10
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A solução totalmente cristalizada. Fig 11
0Y3S7gLBzC


Todo o cloridrato de metanfetamina dissolvido em água. Fig 12
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A solução é deixada ao ar livre para evaporação e cristalização à temperatura ambiente. Os cristais começaram a aparecer após 1,5 meses. Fig 13
RCbSMO1Ijs


O aspeto da solução cristalizada é mostrado nas Fig 14 e Fig 15.
63Z0PK71Er


Fig 15
J0KpRHg174


Os cristais obtidos são cuidadosamente transferidos para um filtro de vácuo e lavados com 40 ml de acetona anidra gelada. Fig 16
SKpkC2Uvbe


Após a primeira lavagem, os cristais são lavados adicionalmente com outra porção de acetona, 40 ml. Fig 17
MBA1sagfQe


Os cristais são secos num filtro de vácuo. Fig 18
Z6ZWvtSD5g


Os cristais assemelham-se a placas transparentes, lembrando o gelo. Fig 19
EV3osfrEuQ


O cristal de cloridrato de metanfetamina. Fig 20
Y3UnPM4QHL
 
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Bongani

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1,5 meses? Não há uma forma mais rápida de obter os cristais?
 

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E quanto ao rendimento? Obrigado.
 

GhostChemist

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50-70% para cristais
a perda de toda a massa metálica após as operações não é superior a 1-3%
 
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btcboss2022

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O hcl inicial é racémico?
Obrigado.
 

Akashic

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Não demora assim tanto tempo... dependendo do solvente/consistência pretendida, os xtals consumíveis podem ser obtidos em 2 dias
1. Lavagem com acetona do material hcl inicial
2. secar sob vácuo leve e quente <50*c
3. uma vez seco, dissolver o pó de hcl em dH20 1:1 em gramas, o rácio pode mudar
4. solução quente e filtro quente,
opcional* adicionar acetona/etanol/metanol ao filtrado, as proporções variam
5. aquecer a solução a 100*+ com cuidado, continuar a aquecer até atingir a saturação desejada
6. se disponível, utilizar uma placa de aquecimento digital ou melhor, baixar a temperatura para ~75* aos primeiros sinais de xtal ou de solução espessa, cobrir o recipiente de trabalho com papel de filtro, importante para evitar a contaminação, pode também isolar o exterior dos pratos de xtal para ajudar a abrandar o arrefecimento de fragmentos enormes. É necessário ir devagar para formar colunas espessas que são essenciais para o crescimento de bigones de 1 a 3 gramas +, arrefecer rapidamente forma agulhas que nunca atingirão muito volume.
A partir da queda da temperatura inicial, não mova o prato xtal até que esteja terminado. Crucial.
7. Deixar repousar durante 1 a 7 dias, dependendo das escolhas de solvente
quanto mais lento melhor, não se deixe levar pela temperatura e esqueça alguns dias.
8. Depois de decorrido o tempo suficiente, congelar durante 30 minutos, soltar o xtal do prato, filtrar no vácuo até à secura. O arrefecimento breve reduz a solubilidade, não tentar congelar nada, pode não ser necessário dependendo do nível de secura, no entanto é mais do que provável que haja água ou mistura de solventes presa debaixo do xtal.
Se for possível recolher alguma, guardar o filtrado para a próxima ronda ou deixar em aberto para evaporar.
pode utilizar um exsicador a vácuo, um funil a vácuo, uma pistola de calor, um forno a vácuo, um forno de torradeira, etc. após a secagem do xtal
9. certificar-se de que está seco e livre de quaisquer resíduos, depois selar a vácuo removendo todo o espaço de ar possível para preservar e pré-tratar a degradação.
Creio que a selagem a vácuo também ajuda o processo de formação de pedras, que sofrem uma morfologia diferente se forem deixadas durante tempo suficiente.
Quanto ao post original, 1,5 meses pode ser o ideal para obter o xtal mais estável, mas eu pessoalmente não sei, nunca tive produto suficiente para durar tanto tempo.

Existem muitas opções e rácios por aí, alguns considerados e mantidos em processos proprietários, provavelmente os fundamentos gerais são os mesmos. A água desionizada simples é a minha escolha para um resultado limpo, mas use-a com moderação para que não demore semanas a xtal
 

hacke8

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Muito obrigado por partilhar. Embora eu tenha utilizado a recristalização mais simples, o modo de funcionamento do criador do fio é mais puro.
 

Bongani

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Por favor, partilhe
 
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hacke8

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Utilizei etanol a 95%, adicionei cloridrato de metanfetamina no estado de ebulição até ficar saturado, parei o aquecimento depois de adicionar etanol a 5% e evaporei lentamente à temperatura ambiente. Esta cristalização também é muito boa. Também haverá linhas de rocha quando a temperatura ambiente for baixa.
 

Bongani

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Após quanto tempo se formaram os cristais
 

hacke8

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HenryWeston

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Este é um método de cristalização ridículo. O metanol e a acetona anidra produzem belos cristais transparentes e, se também for utilizado um pouco de IPA para a dissolução, podem esperar-se verdadeiros espantos. Uma lavagem com acetona anidra fria é uma boa prática e também ajuda a precipitar mais do licor-mãe.
O tempo até ao fumo pode ser de 1-24 horas, ou mais cedo se adicionar mais acetona. Nunca tive um licor-mãe com esta cor, mas parece ter sido uma cozedura e extração difíceis!
 
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hunter12

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Por favor, partilhe o processo com metanol e acetona
 

malbona kato

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Mas nunca tive um licor-mãe dessa cor, parece uma cozedura e extração difíceis!

Talvez nunca tenha exposto o seu material ao calor durante muito tempo, como faz o autor. No entanto, é um passo importante para remover os restos de cetona.
 

Throw-off

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Isto é para o HCl de metanfetamina racémica, certo? Não é o isómero Dextra?
 

GhostChemist

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sim, d,l-meth
 

hirozaru

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o método é diferente para a racémica e para a d-meth? pode explicar as diferenças?
 
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