Substâncias cerosas na extração de base livre de PSE (com fotos)

[calmcatfather]

Olá novamente amigos. Tentei extrair a base livre de PSE usando o método "Universal Extraction Technique: Straight to Bee". Escreverei em detalhes aqui com fotos. No final, obtive uma substância cerosa. Agradeço antecipadamente àqueles que tiverem informações sobre o assunto.

Primeiro, vamos começar com o conteúdo dos comprimidos.

- ibuprofeno
- cloridrato de pseudoefedrina
- ácido ascórbico (vitamina C)
- hidrogenofosfato de cálcio anidro
- Croscarmelose sódica
- Povidona (k-30)
- Conversa
- Celulose microcristalina (Tipo 101)
- Dióxido de silício-silóide 244
- Óleo de rícino hidrogenado
- Hidroxipropilmetilcelulose E-15
- Álcool polivinílico
- Dióxido de titânio
- Laca de alumínio amarelo-quinolina
- lecitina
- Goma xantana
- Laca de alumínio amarelo-sol

Primeiro, fiz uma subtração seguindo exatamente as instruções. As imagens após a subtração são as seguintes.

Então, achando que já havia passado muito tempo desde que eu havia tentado essa técnica, tentei novamente, alterando-a um pouco a meu gosto.

As coisas que mudei para mim foram usar menos acetona, menos amido de milho e fervê-lo com éter de petróleo antes de deixá-lo secar demais.

Agora quero passar às minhas perguntas.
1- O que exatamente é a substância cerosa nas primeiras fotos?
2- Se a substância cerosa estiver correta, passei gás Tolueno HCl nela, mas não vi nenhuma peça de cristal cair ou se formar. Passei muito pouco gás HCl ou precisei passar mais?
3- Quanto tempo leva para a base livre se cristalizar? Ela se cristaliza imediatamente ou preciso esperar 12 horas etc.?
4- A base livre pode ser usada na reação RP/I2 ou preciso convertê-la no sal HCL?
5- Por enquanto, tenho as pílulas cujo conteúdo anotei. Gostaria de agradecer antecipadamente aos amigos experientes e bem informados que compartilharem suas experiências sobre como posso removê-las.

 

[SoldadoDeDrogas]

Olá -
Não tenho certeza do que é a substância cerosa, supondo que seja um resíduo dos aglutinantes/bloqueadores das pílulas
Se estiver gaseificando e tiver certeza de que há algo que precipitará, continue gaseificando até que não haja mais formação de precipitado após a evolução do gás através do combustível.
Não sei sobre a cristalização da freebase.
A freebase pode ser usada em uma reação de bétula (método shake and bake - amônia e lítio). Para RP/I2, ela deve estar na forma de sal ácido. HCl, sulfato, fosfato etc.
Há muitas informações sobre a limpeza das pílulas neste site, mas acrescentei um pouco de minha própria experiência. Uma extração com mentanol ou IPA geralmente é tudo o que é necessário para isolar o EP/PSE das pílulas e do restante do material. Dependendo da quantidade de EP/PSE, eu usaria mais e outros métodos que deixariam um produto melhor. Com relação a uma ou duas caixas rápidas de sudo, uma extração com álcool geralmente é suficiente para uma redução.

 

[iceberg]

Olá mestre, se você experimentou o método shake and cook e teve sucesso, pode me ajudar com isso? Eu nunca experimentei e quero aprender com alguém que já teve sucesso antes. (As pessoas que nunca experimentaram antes copiam e colam os formulários) Há poluição de informações. Obrigado.

 

[calmcatfather]

Não tenho certeza se há algo que possa precipitar. Portanto, não sei muito sobre a quantidade de gás que devo usar. Pelo que pesquisei, diz-se que devo gaseificá-lo até cerca de Ph4-5. A base livre se cristaliza ou tem uma aparência de cera? Estou anexando uma foto de uma versão seca da base livre que fiz hoje à tarde.

O metanol é um produto químico que dificilmente consigo encontrar, mas o IPA ou etanol é um álcool muito mais acessível para mim. Você disse que há métodos mais fáceis no fórum. Dei uma olhada em quase todos os tópicos do fórum e não consegui entender exatamente do que você estava falando.

 

[SoldadoDeDrogas]

Sim, não sei sobre métodos "mais fáceis". Eu disse que havia muito mais informações sobre a limpeza de pílulas em todo este site. %91 de IPA que você pode destilar ou pelo menos secar com sais de epsom deve funcionar bem, embora, se você puder destilar, o metanol não será difícil de encontrar. Qualquer que seja o álcool, ele não pode ter água, caso contrário, você ativará os elementos dos quais está tentando se livrar. Não sei se eles se ligam à amina ou como isso funciona, mas de alguma forma o produto final geralmente não apresenta bons resultados.

O problema com a gaseificação do HCl é que você não pode exagerar. Quando ele termina de precipitar o sal, ele termina, pois não há mais produto para precipitar. Portanto, basicamente, gaseifique até que ele pare de produzir neve.
Para esclarecer, você está gaseificando a metanfetamina de base livre (ou efedrina/pseudo) em solução de hidrocarboneto ou, em outras palavras, o óleo base de metanfetamina ou efedrina é misturado ao solvente - nafta, éter, tolueno etc.
Quando você introduz o gás HCl, está precipitando o óleo básico em um sal ácido quando ele se torna ácido e saturado. O sal ácido não se dissolve no combustível, então você filtra. Você deve lavar com acetona fria e seca para garantir que as impurezas sejam removidas - essa etapa é mais importante para a metanfetamina pós-reação do que para a efedrina de comprimidos. Não faz mal se você optar por limpar os comprimidos, desde que o faça corretamente e não perca nenhum produto (ou um produto significativo). Após o enxágue com acetona, você pode recristalizar para fazer com que pareça gelo ou pode deixar secar e usar como está.

Na sua foto, suponho que seja efedrina/pseudo precipitada? A base livre não se cristaliza, era base livre - você a gaseificou e a transformou em sal de HCl. -- Supondo que foi isso que você fez.
Se for esse o caso, quando secar, você poderá proceder à redução. Caso contrário, não sei. Não sei se você os limpou corretamente, como fez isso, se removeu o ibuprofeno... ou o quê?
Não tenho certeza de como testar seu EP/PSE para ter certeza de que está bom para reagir...

 

[calmcatfather]

- Eu tenho 99% de IPA. E também etanol. Por via das dúvidas, se desidratarmos o etanol com sulfato de sódio e depois mergulharmos as pílulas em etanol em vez de metanol, obteremos o mesmo efeito?

O método que utilizei para isso é a técnica "Universal Extraction Technique: Straight to Bee" encontrada no erowid.

- Da próxima vez, medirei o pH para a gaseificação e os cristais começam a se formar logo após a gaseificação ou começam a sair lentamente após a gaseificação por algum tempo?

- Estas são as imagens finais da base livre, que tem um formato ligeiramente ceroso. E 300 mg dessa substância saíram de cerca de 900 mg. Podemos presumir com total certeza que se trata de base livre?

 

[SoldadoDeDrogas]

Eu desidrataria e usaria o IPA, mas todos eles são mais ou menos intercambiáveis para a extração de comprimidos.
"Straight to Bee" ou direto para a base refere-se à primeira(?) etapa - quando você adiciona a solução de NaOH aos comprimidos, as aminas saem como um óleo (pense na cocaína transformada em crack).
A ideia é que você está deixando para trás tudo o que não pode ser extraído com um hidrocarboneto (nafta, éter, tolueno etc.).

A medição do pH para gaseificação geralmente é desnecessária, a menos que as instruções exijam isso. Ao gaseificar, o gás não começa a precipitar imediatamente; depois de um ou dois minutos, ele se parecerá com gotas de fumaça saindo do tubo de gás - um globo de neve. Tenho certeza de que você não pode exagerar, portanto, quando não vir mais precipitação saindo, é porque acabou.

Se isso foi o que saiu depois que você gaseou, então não é base livre. É sal de cloridrato - freebase é a forma de óleo. Se esse for o seu sal, ele não se parece com o pseudo HCl, parece que provavelmente há muito ibuprofeno. Dissolva tudo em água fria e jogue no freezer, a extração de água fria separa o pseudo e o ibuprofeno. 30 minutos no freezer e o pseudo será dissolvido na água e todo o ibuprofeno se acumulará no fundo como sólidos. Agora você pode filtrá-lo, enxaguá-lo e evaporá-lo, e deverá ficar com o pseudo HCl cristalino sozinho.

Todo esse processo direto para a base é potencialmente uma etapa extra e desnecessária em todo esse processo. Com essas pílulas, no futuro, acredito que você possa simplesmente extrair com algumas extrações de IPA anidro, filtrar e evaporar. Você ficará com pseudo e ibuprofeno. Após a extração com IPA, faça uma extração simples com água fria do que restar após a evaporação da IPA, conforme descrito acima, para separar o pseudo e o ibuprofeno. Deixe secar, colete o pseudo e você estará pronto para começar...

 

[calmcatfather]

- Em minha próxima tentativa, secarei o IPA ou o etanol que tenho com sulfato de sódio. Pelo que entendi, deixarei as pílulas em pó nele por algumas horas com o IPA anidro. Então, depois de evaporar o IPA, adicionarei tolueno e o gaseificarei. (Farei a basificação como uma etapa intermediária?)

- Entendo perfeitamente o processo de gaseificação e precipitação. Se a extração estiver correta e o PSE de base livre estiver em tolueno, sem verificar o pH, o sal de cloridrato de PSE começará a se formar e precipitará em poucos minutos após a gaseificação.

- O que você vê nessas fotos é o que extraí do procedimento de extração de base livre sem qualquer gaseificação. Trata-se de uma substância cerosa e oleosa. Pelo que você descreveu, acho que essa é a base livre PSE. Depois de reunir todas as bases livres, adicionarei tolueno e depois gaseificarei.

- Uma coisa que não entendo é a extração com água fria. O PSE se dissolve em água de temperatura normal e não em água fria? A ideia por trás disso é a temperatura de dissolução? De fato, a base livre nessa foto não é o sal de cloridrato. Você disse que o PSE HCL se dissolverá na água. O ibuprofeno restante se depositará no fundo como um sólido. Quando eu adicionar água a essa base livre, ela não se dissolverá na água. Se houver ibuprofeno, como vou separá-lo um do outro por extração?

- Meu objetivo principal é formar diretamente o sal de cloridrato. Como o sal de cloridrato não se formou com alguns métodos que tentei, meu objetivo é primeiro extrair a forma de base livre e depois gaseificá-la em tolueno para formar o sal.

- Depois de algumas doses de IPA anidro, o sal de cloridrato se dissolverá na água e, se permanecer, o ibuprofeno permanecerá como um sólido no fundo. Quando eu filtrar isso e evaporar a água, o sal de cloridrato se formará no fundo ou evaporará com a água. Porque em quase todos os procedimentos que tentam extrair o sal de cloridrato, há informações e avisos sobre o uso de água. Quando adiciono tolueno ao PSE que passa para a fase aquosa, o PSE passa o tolueno? Se o tolueno for gaseificado posteriormente ou deixado para evaporar, terei sucesso?

- Obrigado novamente por seus comentários, informações e experiências realmente valiosas.

 

[iceberg]

Você deve reduzir o pH para 3 com a água destilada que você usa como solvente, então eu o aumentei para p13 com a solução de Naoh e adicionei dmc e o separei. dmc é ph5-6 novamente, então eu sequei a água nele e o evaporei (diz-se que o toulene é mais eficaz em vez de dmc, mas eu ainda não tentei) Eu tentei com dcm e foi bem-sucedido

 

[calmcatfather]

Um novo método foi testado outro dia. Uma caixa de comprimidos foi transformada em pó. E adicionou-se aproximadamente o dobro de etanol. O pó foi deixado em repouso por 12 horas e filtrado. Uma estrutura semelhante a um cristal se formou em seu interior, mas quando foi verificada com um bastão de vidro, ela começou a se dispersar no etanol como um pó. Mas a gata percebeu algo. Ela viu cristais começando a se formar nas laterais do recipiente de vidro onde estava o solvente. Ela pegou uma quantidade de cristais do tamanho de um dedo, colocou-os na boca e os provou. O sabor era muito amargo. O amargor não saiu de sua língua por um bom tempo. Acho que, desta vez, a gata acha que está no caminho certo. Agora ela está pensando em colocá-lo em um recipiente grande de pirex ou algo assim e evaporá-lo lentamente. Acho que quando o etanol permanece como um líquido a granel, ele não cristaliza.

 

[NAGAINAGAYOSHI]

Você já ouviu falar do teste Chen Kao?

 

[calmcatfather]

Sim, fiz algumas pesquisas depois que você mencionou isso. Um teste simples para determinar a presença de efedrina, pseudoefedrina etc. usando ácido acético, sulfato de cobre (II) e hidróxido de sódio. Gostei muito. Um teste ou reação simples que é usado para determinar a presença de efedrina ou seus derivados de maneira muito rápida e simples. Não poderei testá-lo agora porque não tenho sulfato de cobre (II). Mas acredita-se que o material cristalino que se acumulou e se alterou nas bordas do vidro seja pseudoefedrina, pois quando a acetona anidra foi derramada, os cristais começaram a clarear ainda mais. Além disso, ela não se dissolve na acetona.