Triptofano para triptamina
O triptofano (454 g) foi suspenso em tetralina (1150 ml) contendo acetona (12,9 g) e a mistura foi aquecida em refluxo por 12 horas com agitação vigorosa até que não houvesse mais dióxido de carbono e a mistura da reação ficasse clara. O solvente foi removido sob vácuo e o resíduo foi destilado sob pressão reduzida para obter um sólido cristalino amarelo.
Triptamina para N,N-dimetiltriptamina (DMT)
Em seguida, 30 g de formaldeído e 120 g de triptamina foram dissolvidos em 1.800 ml de MeOH, aos quais foram adicionados lentamente, gota a gota, 50 g de NaCNBH3 dissolvidos em 550 ml de MeOH. Em seguida, 14 g de ácido acético glacial foram adicionados gota a gota com agitação. A mistura foi então agitada por 60 horas. A maior parte do MeOH foi destilada (2.000 ml coletados) e, no balão de destilação, foi adicionado 1 L de 5% Aq. Amônia a 5%, que foi extraída com 3x250 ml de DCM. O DCM foi lavado com uma solução salina (não saturada, mas ainda assim bastante forte) e, em seguida, o DCM foi separado e seco com uma grande porção de MgSO4 anidro. O DCM foi destilado à pressão atmosférica e, em seguida, a destilação foi continuada sob vácuo (~1 torr agora) até que a dimetiltriptamina fosse coletada. A dimetiltriptamina foi recristalizada a partir de hexano fervente com a adição de alguns ml de acetato de etila. Isso resultou em 48,8 g de DMT, um rendimento de 35%.
Observação: o motivo do baixo rendimento deve ser uma quantidade muito baixa de formaldeído adicionada à mistura de reação. São necessários pelo menos dois moles de formaldeído por mol de triptamina para a conversão completa em DMT.
DMT; maior variação de rendimento
O cloridrato de triptamina (10 g, 62,4 mmol) e o cianoborohidreto de sódio (6,28 g, 100 mmol) em uma mistura de metanol (400 mL) e ácido acético glacial (11,76 g, 196 mmol) foram resfriados a 0°C em um banho de gelo sobre um fluxo constante de nitrogênio. Uma solução de 4,20 g de formaldeído (140 mmol, 11,05 mL de CH2O a 38% aq.) em 125 mL de metanol foi adicionada gota a gota à solução em um período de uma hora com agitação suave. O frasco foi tampado, a reação retornou lentamente à temperatura ambiente e prosseguiu pelas próximas 60 horas. Após a conclusão, o pH foi ajustado para 8,0 pela adição gota a gota de uma solução aquosa de bicarbonato de sódio. A mistura foi então extraída quatro vezes com 50 mL de acetato de etila. Os extratos combinados foram lavados uma vez com 250 ml de salmoura e secos com MgSO4 (15 g) por 15 minutos. O MgSO4 foi lavado com mais 75 ml de acetato de etila. O solvente foi reduzido a 100 ml no evaporador rotativo. A solução quente foi adicionada a um béquer de 200 ml e coberta com filme plástico, que foi vedado com um elástico. Após o resfriamento no freezer durante a noite, o DMT precipitado foi removido por filtração e seco no dessecador.
Rendimento total: 7,88 g, 45 mmol, 67%. O pH é sólido, em torno de 64-67°C.
Remoção de N-metiltriptamina e triptamina do DMT
Se você estiver preocupado com a possibilidade de o NMT/T contaminar seu produto, faça o trabalho da seguinte maneira;
Basifique a mistura de reação aq. para 13-14 com NaOH. Extraia repetidamente com DCM. Remova o DCM e adicione éter de petróleo, aqueça até ferver e decante o éter de petróleo de qualquer material não dissolvido. Ether de qualquer material não dissolvido. Resfrie o Pet. Ether no freezer e colete os sólidos precipitados. Isso removerá qualquer triptamina que não tenha reagido. Para remover a NMT, você pode reagir essa mistura com anidrido acético e separar. Sei que isso é bastante trabalhoso, mas é uma boa maneira de cobrir todas as bases no que diz respeito à pureza.
(Arquivo do site Rhodium)
