Síntese de diazoalcanos:
1. O diazometano pode ser sintetizado a partir do cloridrato de etilamina, que, quando reage com a ureia, é convertido em etilureia. Ela reage diretamente com nitrito de sódio, NaNO2, e depois em um ambiente ácido para formar nitrosoetilureia. Por fim, essa nitrosoureia reage com hidróxido de potássio e, removendo um equivalente de cianato de potássio, KCNO, forma diazoetano, e a nitrosoetilureia forma diazometano.
Síntese de propiofenona:
1. Uma solução de diazoetano (6,7 g em 150 ml de éter seco) foi adicionada a uma solução de benzaldeído (10 g) em um pequeno volume de éter, resfriada em gelo.
2. Quando a evolução do nitrogênio cessou (24 horas), o éter e o excesso de diazoetano foram removidos por destilação, e o resíduo incolor foi agitado com ácido sulfúrico até o pH ácido por 8 horas.
3. Após a neutralização com hidróxido de sódio, destilação a vapor, extração com éter e secagem com sulfato de sódio, o produto foi recuperado por evaporação e agitado com solução saturada de bissulfito de sódio por 5 horas.
4. O óleo inalterado, separado da maneira usual, produziu propiofenona (12 g).
1. O diazometano pode ser sintetizado a partir do cloridrato de etilamina, que, quando reage com a ureia, é convertido em etilureia. Ela reage diretamente com nitrito de sódio, NaNO2, e depois em um ambiente ácido para formar nitrosoetilureia. Por fim, essa nitrosoureia reage com hidróxido de potássio e, removendo um equivalente de cianato de potássio, KCNO, forma diazoetano, e a nitrosoetilureia forma diazometano.
Síntese de propiofenona:
1. Uma solução de diazoetano (6,7 g em 150 ml de éter seco) foi adicionada a uma solução de benzaldeído (10 g) em um pequeno volume de éter, resfriada em gelo.
2. Quando a evolução do nitrogênio cessou (24 horas), o éter e o excesso de diazoetano foram removidos por destilação, e o resíduo incolor foi agitado com ácido sulfúrico até o pH ácido por 8 horas.
3. Após a neutralização com hidróxido de sódio, destilação a vapor, extração com éter e secagem com sulfato de sódio, o produto foi recuperado por evaporação e agitado com solução saturada de bissulfito de sódio por 5 horas.
4. O óleo inalterado, separado da maneira usual, produziu propiofenona (12 g).
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