Amphetamine Síntese de alfa-PVP (escala de 1 a 10 kg). Tutorial completo

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Introdução

Este tópico apresenta o método de síntese de alfa-PVP em uma escala média de 1 a 10 kg. Há tutoriais elaborados em vídeo que permitem a qualquer pessoa produzir essa substância. Você também pode encontrar aqui uma lista dos equipamentos e reagentes necessários.

Equipamentos e materiais de laboratório:

• Frasco de fundo redondo.
• Suporte e braçadeira para fixação.
• Condensador de refluxo.
• Funil de gotejamento.
• Papéis indicadores de pH.
• Béqueres.
• Fonte de vácuo.
• Balança de laboratório (1-2000 g é adequado).
• Cilindros de medição de 100, 500 e 1000 mL.
• Agitador magnético com placa de aquecimento.
• Bastão de vidro e espátula;
• Funil de separação de 1 L.
• Termômetro de laboratório.
• Balão de Büchner e funil.
• Fonte de vácuo.
• Papel de filtro.
• Evaporador rotativo.
• Funil convencional.

Reagentes:

• Valerofenona (CAS 1009-14-9) 1 kg.
• Ácido bromídrico (HBr) 1 kg 48%.
• Peróxido de hidrogênio (H2O2) 300 g 35%.
• Pirrolidina 1100 ml (CAS 123-75-1).
• Acetato de etila 4 L.
• Solução aquosa de 20% de carbonato de sódio (Na2CO3).
• Éter dietílico (Et2O) 50 ml.
• EtOH (álcool etílico) 50 ml.
• Ácido dibenzoil-D-tartárico 12,7 g, 35,5 mmol.
• Diclorometano (CH2Cl2) 830 mL.
• Hexano 1100 mL.
• Ácido clorídrico concentrado a 35% (HCl).

Etapa 1. Halogenação.

1. Pese 1 kg de valerofenona (CAS 1009-14-9) e despeje no reator.
2. Adicione 1000 g de ácido bromídrico (HBr) a 48%.
3. A mistura de reação é agitada vigorosamente por 5 minutos.
4. O peróxido de hidrogênio (H2O2) 300 g a 35% é adicionado ao funil de gotejamento instalado no gargalo do reator.
5. A torneira do funil de gotejamento é aberta e o peróxido de hidrogênio é adicionado gota a gota com agitação vigorosa.
6. Observe a cor da mistura, que pode variar de amarelo a vermelho. O peróxido de hidrogênio é adicionado até que a mistura fique descolorida.
7. A temperatura é mantida abaixo de 65 ℃. O gotejamento de H2O2 é interrompido se a temperatura subir.
8. A mistura de reação é agitada vigorosamente por 1,5 horas.
9. É adicionada água destilada e a mistura da reação é agitada por 5 minutos.
10. A agitação é interrompida e a mistura da reação se separa em duas camadas. A camada alvo está na parte inferior e a água está na camada superior.
11. A camada de água é removida com a ajuda de uma bomba de vácuo pelo gargalo do reator.
12. Uma solução alcalina aquosa é adicionada e agitada por 5 minutos.
13. As etapas 9, 10 e 11 são repetidas.
14. O produto resultante é deixado no reator.

Etapa 2. Aminação.

1. Coloque 4 L de acetato de etila em um reator com 1,5 kg de 2'-Bromovalerofenona e agite por 5 minutos.
2. Um funil de gotejamento é instalado no gargalo do reator e 1150 ml de pirrolidina (CAS 123-75-1) são adicionados a esse funil.
3. A torneira do funil de gotejamento é aberta e a pirrolidina é adicionada gota a gota com agitação vigorosa.
4. A temperatura é mantida abaixo de 65 ℃.
5. A mistura de reação é agitada vigorosamente por 1 hora após a conclusão da adição de pirrolidina.
6. A bomba de vácuo do reator e a bomba de resfriamento do condensador de refluxo são ligadas.
7. A maior parte do acetato de etila é destilada.
8. A bomba de vácuo é desligada e a acetona é adicionada ao reator. A agitação continua.
9. O ácido clorídrico é adicionado ao funil de gotejamento no gargalo do reator.
10. Uma pequena quantidade da mistura de reação é drenada da torneira inferior do reator para verificar o pH com papel indicador (um bastão de vidro também pode ser usado para essa finalidade). A amostra é devolvida ao reator.
11. Depois disso, a mistura de reação é despejada em um béquer e colocada em um freezer por 12 horas.

Etapa 3. Filtragem.

1. Um sistema de filtragem a vácuo (filtro nutsche, pano de filtro, bomba de vácuo) é instalado.
2. A bomba de vácuo é ligada.
3. A mistura da reação é despejada do béquer (da etapa 13 da etapa 2) no funil de Büchner.
4. A mistura da reação é filtrada e prensada até formar um sólido.
5. Acetona fria é despejada no funil de Büchner para cobrir o sólido.
6. A acetona é filtrada e o produto é lavado. A etapa 5 é repetida se a substância sólida não for branca.
7. O conteúdo do funil de Büchner é despejado em um prato de pirex para o procedimento de secagem após a filtragem da acetona e a obtenção do sólido branco.
8. O prato de pirex é colocado em um local seco em temperatura ambiente.
9. O produto é seco até atingir uma massa constante. O produto é misturado e periodicamente triturado para aumentar a taxa de secagem.

Etapa 4. Diastereomérico.

1. Dissolva 10,0 g de a-PVP HCl, 35,5 mmol em um volume mínimo de água destilada.
2. Adicione uma solução aquosa de Na2CO3 a 20% até atingir um pH de 8-9.
3. A mistura é extraída com 50 ml de Et2O.
4. O extrato etéreo é separado em um funil de separação e, em seguida, o Et2O é destilado.
5. A base de a-PVP livre é dissolvida em EtOH (50 ml).
6. A solução de etanol da base livre de a-PVP é aquecida a 70 ℃.
7. O ácido dibenzoil-D-tartárico é adicionado a 12,7 g, 35,5 mmol.
8. A solução é refluxada com um condensador de refluxo por 1 minuto e resfriada à temperatura ambiente.
9. O solvente é destilado.
10. O resíduo é dissolvido em CH2Cl2 (530 mL). Hexano (700 mL) é adicionado com agitação.
11. Os cristais resultantes (9,1 g) são coletados por filtração em um frasco de Büchner e em um funil após 3 dias.
12. Três recristalizações consecutivas a partir de CH2Cl2/hexano (300/400 mL) produzem um único diastereoisômero (6,1 g, 61%).
13. As etapas 1, 2 e 3 são repetidas com o sal da etapa 11.
14. Acetona fria é adicionada.
15. O ácido clorídrico (HCl) é adicionado até atingir um pH de 5.
16. Os cristais produzidos na etapa 15 são filtrados e secos ao ar.

 

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E para o A-PHP?

 

[RegulierTier]

No caso do a-PHP, é necessário substituir a valerofenona por hexafenona.

 

[themonkeytown]

I did yesterday and went all the way wrong, in the alpha bromination I had to discard all the mix because the two layers suddenly become again one after the second wash of H2O2

 

[RegulierTier]

what do u mean? which 2nd h2o2 wash?
what have u done exactly and at which step have u been?

 

[themonkeytown]

Sorry! The last 2 is a typo I washed it with distilled water not ‘oxigenada’

 

[RegulierTier]

Ok thats weird af, when it's seperated first in two layers and you removed only the water layer, then it shouldn't mix to one layer when you give another water to it.

 

[themonkeytown]

I will give another try today, the thing is that I probably missed some step all the way because I am synthesizing almost all the elements and the 4 steps in my case is a couple more, fingers crossed!

 

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Você tem todas essas informações nos tópicos principais

 

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My aphp

 

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