Essa síntese é descrita no livro "Preparation and elements of organic synthesis" (Preparação e elementos de síntese orgânica) de Jerzy T. Wróblewski.
Ela foi traduzida por mim do polonês para o inglês.
1. Obtenção da IUPAC
incorporado:
balão de três gargalos (250 cm^3)
agitador, conta-gotas, condensador de refluxo
termômetro
45 g de ácido sulfúrico concentrado
40 g de acetonitrila
23,6 g de alilbenzeno (fenilpropeno)
400 cm^3 - solução de hidróxido de sódio a 15%
A) Em um balão de três gargalos com capacidade de 250 cm^3 abastecido com agitador, funil de gotejamento e condensador de refluxo, foram colocados 45g de ácido sulfúrico concentrado e, quando agitado, foi resfriado a 5 graus Celsius. Em seguida, foram adicionados cuidadosamente, gota a gota, 40 g (1 mol) de acetonitrila, de modo que a solução permanecesse imóvel a 5-10 graus Celsius. Durante a agitação, um banho frio é removido e o conta-gotas é trocado por um termômetro. Após algum tempo, uma suspensão turva de cor alaranjada sofre homogeneização e escurece devido ao aumento da temperatura.
No início, a temperatura aumenta lentamente para 50 graus Celsius, depois um pouco mais rápido para 80 graus e, em seguida, começa a esfriar lentamente. Após o resfriamento, tudo é cuidadosamente despejado em 400 cm3 de solução de hidróxido de sódio a 15%.
O óleo amarelo-claro separado é então deixado em repouso por algumas horas para solidificação. O precipitado é filtrado em pressão reduzida, lavado com água e seco ao ar.
Obtivemos um produto bruto
IUPAC com eficiência de 40% (14g).
Ele pode ser purificado por destilação (temperatura de ebulição 180-185 graus Celsius / 17 hPa) ou por cristalização com n-hexano (t.t. 88-89 graus)
2. obtenção do 1-fenil-2-aminopropano
Incluído:
9,2 g IUPAC
100 cm^3 de ácido clorídrico a 15%
Benzeno
Hidróxido de sódio
Funil de separação
Condensador de refluxo
B) Sob o condensador de refluxo, 9,2g (0,047mole) de IUPAC e 100 cm^3 de solução de ácido clorídrico a 15% estão sendo aquecidos à temperatura de ebulição por 1 hora.
Após o resfriamento, tudo é colocado em um funil de separação e lavado com benzeno. A camada aquosa é cuidadosamente alcalinizada com hidróxido de sódio e, em seguida, o óleo saturado é extraído com benzeno e drenado com sulfato de sódio anidro.
Em seguida, coleta-se a fração de ebulição na faixa de 205 a 210 graus Celsius. O 1-fenil-2-aminopropano é coletado com eficiência de 67% (7g). t.t. o derivado benzoílico 134-135 graus Celsius.
Ela foi traduzida por mim do polonês para o inglês.
1. Obtenção da IUPAC
incorporado:
balão de três gargalos (250 cm^3)
agitador, conta-gotas, condensador de refluxo
termômetro
45 g de ácido sulfúrico concentrado
40 g de acetonitrila
23,6 g de alilbenzeno (fenilpropeno)
400 cm^3 - solução de hidróxido de sódio a 15%
A) Em um balão de três gargalos com capacidade de 250 cm^3 abastecido com agitador, funil de gotejamento e condensador de refluxo, foram colocados 45g de ácido sulfúrico concentrado e, quando agitado, foi resfriado a 5 graus Celsius. Em seguida, foram adicionados cuidadosamente, gota a gota, 40 g (1 mol) de acetonitrila, de modo que a solução permanecesse imóvel a 5-10 graus Celsius. Durante a agitação, um banho frio é removido e o conta-gotas é trocado por um termômetro. Após algum tempo, uma suspensão turva de cor alaranjada sofre homogeneização e escurece devido ao aumento da temperatura.
No início, a temperatura aumenta lentamente para 50 graus Celsius, depois um pouco mais rápido para 80 graus e, em seguida, começa a esfriar lentamente. Após o resfriamento, tudo é cuidadosamente despejado em 400 cm3 de solução de hidróxido de sódio a 15%.
O óleo amarelo-claro separado é então deixado em repouso por algumas horas para solidificação. O precipitado é filtrado em pressão reduzida, lavado com água e seco ao ar.
Obtivemos um produto bruto
IUPAC com eficiência de 40% (14g).
Ele pode ser purificado por destilação (temperatura de ebulição 180-185 graus Celsius / 17 hPa) ou por cristalização com n-hexano (t.t. 88-89 graus)
2. obtenção do 1-fenil-2-aminopropano
Incluído:
9,2 g IUPAC
100 cm^3 de ácido clorídrico a 15%
Benzeno
Hidróxido de sódio
Funil de separação
Condensador de refluxo
B) Sob o condensador de refluxo, 9,2g (0,047mole) de IUPAC e 100 cm^3 de solução de ácido clorídrico a 15% estão sendo aquecidos à temperatura de ebulição por 1 hora.
Após o resfriamento, tudo é colocado em um funil de separação e lavado com benzeno. A camada aquosa é cuidadosamente alcalinizada com hidróxido de sódio e, em seguida, o óleo saturado é extraído com benzeno e drenado com sulfato de sódio anidro.
Em seguida, coleta-se a fração de ebulição na faixa de 205 a 210 graus Celsius. O 1-fenil-2-aminopropano é coletado com eficiência de 67% (7g). t.t. o derivado benzoílico 134-135 graus Celsius.
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