Precisa de ajuda com P2P Synthesis - Sodium Cyanide?

[Needtolearn]

Olá, primeiramente, gostaria de agradecer às pessoas que criaram este fórum e que mantêm o conhecimento vivo no mundo. Passei os últimos anos procurando uma maneira de fazer P2P do zero e cheguei a esta lista e receita. Meu principal problema é que moro em um país onde pasta de dente, sabão e detergentes são basicamente todos os produtos químicos legais.

De todas as minhas leituras, poderei coletar/fabricar todos os produtos químicos dessa lista, mas quando preparei o cianeto de sódio, ele não estava nem perto da pureza necessária para reagir com o cloreto de benzila.

Então, a minha pergunta é: como posso fazer cianeto de sódio puro (98%) ou purificar o cianeto de sódio bruto do vídeo acima para fazer cloreto de benzila? ou, melhor ainda, existe uma maneira de não fazer cianeto de forma alguma.

Qualquer pessoa que veja essa lista também entenderá que é uma quantidade substancial de produtos químicos para produzir 1,3 kg de P2P que será usado para produzir 1 kg de sulfato de anfetamina. O problema para mim agora é que isso trará o custo total para mim em meu país em torno de US$ 3200 (para o P2P) e US$ 1200 para converter o P2P em sulfato de anfetamina. (4.400 dólares/Kg)

Qualquer conselho para reduzir o custo e talvez encurtar o caminho será muito bem-vindo. A "receita" e a lista de produtos químicos estão listadas abaixo

Fenil-2-Propanona a partir de cianeto de benzila

alfa-fenilacetoacetonitrila



Uma solução de etóxido de sódio é preparada a partir de 60 g. (2,6 mol) de sódio limpo e

700 ml de álcool 100% (seco sobre óxido de cálcio ou sódio) em um balão de fundo redondo de 2000 ml equipado com um condensador de refluxo. À solução quente foi adicionada uma mistura de

234 g (2 moles) de cianeto de benzila puro "C₆H₅CH2CN" e

264 g (3 moles) de acetato de etila seco "CH₃CH₂OCCH₃" (seco por refluxo por 30 minutos sobre P2O5, seguido de destilação). A mistura é completamente agitada, o condensador é fechado com um tubo de cloreto de cálcio e a solução é aquecida em um banho de vapor por duas horas antes de permanecer em repouso durante a noite.


Na manhã seguinte, a mistura é agitada com uma haste de madeira para quebrar os grumos, resfriada em uma mistura de congelamento a -10°C e mantida nessa temperatura por duas horas.


O sal de sódio é coletado em um funil de Buchner de 6 polegadas e lavado quatro vezes no funil com porções de 250 ml de éter. A torta de filtro é praticamente incolor e corresponde a 250-275 g de sal de sódio seco, ou 69-76% da quantidade calculada.


Os filtrados combinados são colocados na mistura de congelamento até que possam ser trabalhados conforme indicado abaixo.


O sal de sódio ainda úmido com éter é dissolvido em 1,3 litro de água destilada em temperatura ambiente, a solução é resfriada a 0°C e a nitrila é precipitada pela adição lenta, com agitação vigorosa, de 90 ml de ácido acético glacial, enquanto a temperatura é mantida abaixo de 10°C.



O precipitado foi separado por filtração por sucção e lavado quatro vezes no funil com porções de 250 ml de água. O bolo úmido pesando cerca de 300g corresponde a 188-206g (59-64%) de alfa-fenilacetoacetonitrila incolor seca, mp 87-89°C.


Fenil-2-Propanona


350 ml de ácido sulfúrico concentrado são colocados em um balão de 3000 ml e resfriados a -10°C. A primeira safra total de alfa-fenilacetoacetonitrila úmida obtida de acordo com o procedimento acima (correspondente a 188-206g ou 1,2-1,3 moles de produto seco)


é adicionada lentamente, com agitação, mantendo-se a temperatura abaixo de 20°C (se for usada alfa-fenilacetoacetonitrila seca pura, metade de seu peso de água deve ser adicionada ao ácido sulfúrico, ou ocorrerá carbonização no banho de vapor).


Após a adição de tudo, o frasco é aquecido no banho de vapor até que a solução esteja completa e, em seguida, por mais cinco minutos.


A solução é resfriada a 0°C, 1750 ml de água são adicionados rapidamente e o frasco é colocado em um banho de água em ebulição vigorosa e aquecido por duas horas, com agitação ocasional.


A cetona forma uma camada e, após o resfriamento, é separada e a camada ácida é extraída com 600 ml de éter. As camadas de óleo e éter são lavadas sucessivamente com

100 ml de água, o éter é combinado com o óleo e seco sobre 20 g de sulfato de sódio anidro. O sulfato de sódio é coletado em um filtro, lavado com éter e descartado. O éter é removido dos filtrados e o resíduo é destilado em um frasco de Claisen modificado com um braço lateral de fracionamento de 25 cm.

A fração que ferve a 110-112°C a 24 mmHg é coletada; ela pesa 125-150g (77-86% da quantidade teórica).

Natrium metall (1)
Mengde	Norsk Navn	Navegação inglesa	Formel
1600g	Hidróxido de sódio	Hidróxido de sódio	NaOH
500g	Magnésio metálico	Magnésio	MG
1L	Dioksan	Dioxano	C4H8O2
	=600g Natrium metal	= 600g de sódio metálico
Natriumcyanid (NaCN) Cianeto de sódio 98% (2)
8800g	Natriumhydroksid	Hidróxido de sódio	NaOH
3520g	Ureia	Ureia	CON₂H₄
960g	Carvão	Carbono	C
10 L	Metanol	Metanol	CH3OH
8480g	Bicarbonato de sódio	Bicarbonato de sódio	NaHCO₃
	=1,6 kg Natrium cyanid	=1,6 kg Cianeto de sódio
Cloreto de benzila (C3H3CH2CI) - Cloreto de benzila (3)
2300g	Natriumhydroksid	Hidróxido de sódio	NaOH
3400g	Tolueno	Tolueno	C7H8
	=3125g Cloreto de benzila	= 3125g Cloreto de benzila
Benzilcianida (C6H5CH2CN) - Benzilcianida (4)
1600g	Natriumcyanid 98% (2)	Cianeto de sódio	NaCN
3125g	Cloreto de benzila (3)	Cloreto de benzila	C6H5CH2Cl
900 ml	Água destilada	Água destilada	H2O
3,5L	Etanol 100% (Sprit)	Etanol	C2H5OH
	= 2343g Benzilcianeto	= 2343g Benzilcianeto
Tørr Etylacetat (CH₃CH₂OCCH₃) Acetato de etila anidro (5)
2,9L	Etilacetato	Acetato de etila	CH₃CH₂OCCH
260g	Fosforpentoksid	Pentóxido de fósforo	P2O5
	=2,7L Tørr Etylacetat	= 2,7L Acetato de etila anidro
Iseddik ( CH₃COOH ) Ácido acético glacial (6)
1,3 kg	Natriumacetato	Acetato de sódio	C2H3NaO2
1950ml	Svovel Syre	Ácido Sulfúrico	H2SO4
	=900ml iseddik	= 900 ml de ácido acético glacial
P2P- Fenilaceton (C6H5CH2COCH3) - Fenilacetona
600g (26mol)	Natrium metal (1)	Sódio metálico	NA
7L	Etanol 100% (Sprit)	Etanol	C2H5OH
1,5 kg	Cloreto de Cálcio (7)	Cloreto de cálcio	CaCl2
2,4L (20mol)	Benzilcianeto (2,3,4)	Benzilcianida	C6H5CH2CN
2,7L (30mol)	Tørr Etylacetat (5)	Acetato de etila	CH₃CH₂OCCH
8L D vann	Destilado Vann	Água destilada	H2O
6L	Éter dietílico (8)	Éter dietílico	(C2H5)2O
500g	Sulfato de sódio (9)	Sulfato de sódio	Na2SO4
900 ml	Iseddik (6)	Ácido acético glacial	CH₃COOH
3,5L	Svovel Syre (10)	Ácido Sulfúrico	H2SO4
	= 1300g Fenilaceton		C₆H₅CH₂COCH₃

 

[G.Patton]

Você já pensou na síntese P2P por meio do reagente de Grignard? https://chemforum.info/index.php?threads/phenylacetone-p2p-syntheses-via-grignard-reagents.636/
Você pode produzir tolueno a partir de benzeno e, depois, produzir cloreto de benzeno. Ou oxidar o tolueno em benzaldeído.

 

[G.Patton]

Para purificar ainda mais o NaCN, há duas maneiras.

• A maneira segura e lenta: converter o NaCN impuro em azul da Prússia, filtrá-lo da solução, calcinar o azul da Prússia usando hidróxido de sódio fundido para reconvertê-lo novamente em NaCN e purificá-lo recristalizando-o com etanol e água.
• A maneira rápida e perigosa: converta o NaCN em azul da Prússia e, em seguida, adicione ácido sulfúrico conc. e aqueça suavemente o frasco para destilar o HCN resultante e borbulhe-o em uma solução alcoólica resfriada de NaOH (o metanol é uma boa opção). Como essa rota envolve o trabalho com HCN gasoso, não faça isso a menos que tenha experiência, e isso deve ser feito em ambiente externo ou sob uma capela. O NaCN impuro tende a ter um pouco de cianato de sódio que, em contato com um ácido forte, libera ácido isociânico, que pode contaminar o destilado, mas também tem muito carbonato de sódio, que libera dióxido de carbono ao reagir com um ácido, que reage com o hidróxido de sódio e forma carbonato de sódio novamente, contaminando o produto final.

 

[Needtolearn]

Muito obrigado. Peço desculpas antecipadamente por ser um pouco retardado e fazer muitas perguntas, mas há tantas rotas possíveis a serem seguidas, mas todas elas contêm pelo menos um ou mais produtos químicos que são quase impossíveis de obter. Gostaria muito de experimentar o regente de Grignard, mas não consigo obter gelo seco, pois essa é uma substância controlada em meu país. Posso comprar gelo seco para jateamento de "areia" (pequenas pastilhas de Co2 sólido), mas é um pouco caro e, da última vez que verifiquei, o pedido mínimo é algo estúpido, como 600 kg/pedido.

Como se oxidaria o tolueno para produzir benzeldeído? se esse método tiver algum rendimento alto? então posso fazer P2NP e usá-lo no lugar. O nitrato de sódio é impossível de ser comprado (posso comprar sal para envelhecimento de carne com 3% de nitrato), mas ele também é absurdamente caro e, até onde sei, seria impossível separar os sais... isso significa que, a menos que eu possa fabricar um aparelho e fazer o meu próprio, a única opção para obtê-lo será contrabandeá-lo de outro país, o que significa que eu poderia contrabandear apenas o produto acabado.

"A maneira segura e lenta: converta o NaCN impuro em azul da Prússia, filtre-o da solução, calcine o azul da Prússia usando hidróxido de sódio fundido para reconvertê-lo novamente em NaCN e purifique-o recristalizando-o com etanol e água."

Encontrei esse método on-line. Não entendo como isso funcionará. E se esse método funcionar, não seria mais fácil/faria mais sentido comprar o azul da prússia de uma empresa? Pelo que sei, trata-se de um corante têxtil, portanto não deve ser um produto químico limitado?

 

[G.Patton]

Olá, acho que não.
A liberação não é nada violenta. Os ligantes de cianeto estão presos aos núcleos de ferro com muita firmeza. Se você quiser liberar HCN desse composto, precisará adicioná-lo ao ácido sulfúrico diluído (30% ou mais) e aquecê-lo. Nesse caso, o HCN é liberado. Nesse caso, o HCN é liberado, mas, mesmo assim, lentamente. Uma alta concentração de ácido fosfórico provavelmente também liberará HCN, mas isso também exigirá aquecimento.

Borbulhar o HCN em uma solução aquosa de NaOH ou KOH não libera o cianeto quando a solução é evaporada até a secura. Grande parte do HCN é liberada novamente nessas condições e, na melhor das hipóteses, obtém-se uma mistura altamente alcalina de NaCN/NaOH. Também haverá reações secundárias, nas quais o HCN/CN(-) é oxidado e você provavelmente obterá uma porcaria marrom.

Você pode tentar obter NaCN a partir de uma solução de etanol ou metanol de NaOH.

Cuidado, trabalhar com HCN é EXTREMAMENTE perigoso. Algo como 50 mg do gás pode derrubá-lo! Se você não tiver muita experiência com aparatos químicos complexos, NÃO FAÇA HCN como você sugeriu.

Mantenha um kit de antídoto por perto (nitrato de amila, IIRC tiossulfato de sódio com um pouco de nitrito também funciona) e nunca trabalhe sozinho com HCN. Além disso, tenha certeza de como aplicar o antídoto, se necessário. Estude isso antes de realizar qualquer trabalho com HCN, tanto você quanto a outra pessoa que estiver por perto.

 

[Needtolearn]

Obrigado pela resposta. Eu uso um sistema de respiração pressurizado com traje de pressão positiva e a "caixa/sala" de reação também está sob pressão negativa com um fluxo de ar redundante que leva a um sistema de filtragem.