Problemas de metanálise do NaBh4

[Acab1312]

Olá, recentemente tive um problema com o NaBh4 para problemas de metanfetamina.
1. eu dissolvo a metilamina hcl em metanol
2. Esfrio, adiciono o naho e deixo agitar por 10 minutos
3. Adiciono um agente seco, peneira molecular 3a ou sílica gel
4. agora adiciono o p2p e deixo agitar por 1 hora a 15°
5. Adiciono o NaBh4 (temperatura sempre abaixo de 15°).
6. Quando tudo estiver adicionado, deixo agitar por 2 horas.
7. Agora adiciono o h2o e deixo agitar por 5 minutos
8. Em seguida, tolueno e deixo agir por 15 minutos.
9. Separei as camadas.
10. Separe o tolueno, que agora está amarelo.
11. Adicione h2o e ajuste o ph para 4.
12. Separe a camada aquosa e a base livre novamente para separar os isômeros. A resposta seria bem-sucedida várias vezes. Infelizmente, tive que mudar de fornecedor e, desde então, não funcionou mais. Ou o ph 4 tem uma substância branca (que presumivelmente é naCI). E rendimento zero. A única mudança foi meu fornecedor de produtos químicos. Ou será que cometi um erro grave no lugar dela, pois não estou me vendo?

 

[craris100]

1. eu dissolvo a metilamina hcl em metanol

Esse é o problema.

Como gerar corretamente o gás metilamina em metanol

Tenho um problema porque não sei como gerar adequadamente o gás metilamina. Coloquei 100 gramas de metilamina em 80g de água e misturei em um béquer. Em seguida, coloquei 200 gramas de NaOH em um erlenmeyer, que foi conectado com um tubo de silicone a um condensador Liebig gelado e, em seguida, ao Jar que...

bbgate.com

 

[btcboss2022]

Por que isso é um problema exatamente?
Vejo mais problema em lavar a mistura com tolueno em PH4. Eu sempre uso e recomendo PH2 para esse estágio e não deixo a mistura agitada por pelo menos 4 a 12 horas após a adição do NaBH4.

 

[Acab1312]

OK, se entendi corretamente, devo configurá-lo para ph2.

E deixar a redução ser reduzida em 4 a 12 horas?

Com certeza vou experimentar

Muito obrigado

 

[btcboss2022]

Não, não, são estágios diferentes, desculpe pelo mal-entendido.
O PH2 (lavagem ácida) deve ser feito após a redução do NaBH4.

 

[Acab1312]

OK, perfeito, agora entendo isso, muito obrigado, vou tentar assim. O principal é que funcione novamente.

 

[Acab1312]

Muito obrigado. Tentarei fazer isso da próxima vez, mas estou um pouco surpreso. Já que fiz isso sem nenhum problema antes. Para produzir a base livre de metilamina in situ. Por acaso você sabe o que é essa precipitação branca que aparece no final da configuração do pH?

 

[craris100]

Provavelmente nacl e outros sais

 

[Acab1312]

OK, obrigado

 

[Throw-off]

O que o velho LaBToP costumava dizer: "Tempo NÃO é dinheiro!" Deixe-o misturar no total por 8,5 horas...

Além disso, por que você está gaseificando-o até o Ph 4? Presumo que seu cliente não tenha papilas gustativas, no Ph 4 o equipamento teria um gosto pútrido!

Eu adoraria ver alguém tentar dissolver a metilamina HCI em condições ácidas... Por acaso, você não tem uma chave de fenda para canhotos?

 

[Acab1312]

OK, obrigado pela orientação sobre o tempo de redução, que implementarei na próxima vez.

Porque eu defini o ph para 4 para obter todo o produto. Em seguida, o ph 11 é restaurado. Em seguida, adiciono ph11 novamente, depois ácido clorídrico sem h20 no ph5. A mistura de ácido clorídrico com base livre é aquecida e colocada em acetona gelada. Coloque no freezer por 24 horas, separando o sólido da acetona. Em seguida, recristalização. Obrigado pelo conselho, mas os clientes nunca criticaram uns aos outros quanto ao sabor.