O MgSO4 se liga a aminas (rendimento de morte?!)

[Mr Gargamel]

Olá, ao purificar aminas 1n e 2n, obtive 0% de rendimento ao borbulhar hcl em tolueno+amina (50g de amina em 300ml de tolueno) - (usei 20-30 MgSO4 para pré-secar a fase orgânica)

Pesquisei um pouco no Google e descobri que o MgSO4 é incompatível com compostos sensíveis a ácidos

Favor dar uma olhada:

4.7: Trabalhos de reação

Uma etapa fundamental na condução de uma reação e no isolamento do produto ocorre imediatamente após a conclusão da reação e é chamada de "work-up" da reação. O work-up refere-se a métodos que visam a ...

chem.libretexts.org

É possível que o MgSO4 absorva todo o meu produto e estrague meu rendimento?
e, em caso afirmativo, como é possível que esse absorvente de MgSO4 que usei tão comumente no tutorial produza e gaseifique mdma + metanfetamina?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Você diz: " I used 20-30 MgSo4...", 20-30 gramas?! Para quanto solvente? 300 ml? 30 g de sulfato podem absorver 15 g de água, que é 5% do seu solvente orgânico...

 

[Mr Gargamel]

sim, são usados quase 20g desse material para 400ml de solvente de tolueno....
vejo que muitos dos tutoriais usam muito isso.... (20-50g por +-0,5L de solvente)
Por que as pessoas usam o MgSO4 se ele atrai a amina?
O NaOH deve ser mais adequado para aminas secas ..... não?
ou eu perdi algo aqui?

 

[Mo0odi]

Legal

 

[Osmosis Vanderwaal]

Hidróxido de sódio para secar algo? Não sou químico, mas o utilizo para neutralizar ácidos, limpar meus ralos etc. Certa vez, fiz uma extração A/B e usei óleo vegetal como não-polar. Neutralizei-o com soda cáustica e adivinhe o que aconteceu.... Ele se transformou em sabão 🫧. Ele pode ser um bom dessecante, mas eu não o usaria como agente secante. Ele se dissocia na água em Na+ e Oh-, portanto, não poderia ser um agente secante

 

[Mr Gargamel]

Vejo que, por exemplo, eles usam KOH para secar anilina (que é uma amina primária, aliás) por um motivo, eu acho... (veja o tutorial do nile red no youtube)
Encontrei em duas ou três fontes que o MgSO4 é ácido e não é recomendado para aminas.

Aliás, acabei de secar com sucesso o tolueno com NaOH, eu o uso como dessecante porque atualmente não tenho KOH, que é um dessecante mais forte.

Apesar de toda a minha pesquisa, não entendo por que na maioria dos tutoriais eles estão usando o dessecante MgSO4.
Eles são um lago de conhecimento ou eu perdi algo aqui?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Vou parar de comentar e abrir espaço para alguém que saiba mais do que eu, mas nessa lista está faltando o melhor agente secante que existe,

Spoiler:

não

dê uma olhada :)

Peneira molecular

éinerte, reutilizável, pode ser deixada no solvente, funciona abaixo de zero e não absorve nada maior do que água (3ã)

 

[Ortist]

É improvável que 20 g de MgSO4 tenham causado um desastre tão grande.

Sua mistura de rolueno ainda é básica ou neutra?

O etilacetato funciona perfeitamente para a gaseificação.

 

[Mr Gargamel]

sim... purifiquei a dimetilamilamina na primeira execução sem MgSO4 e obtive uma boa safra de flocos de neve branca de repente após o gás (seco por destilação fracionada).
Na segunda etapa, usei o MgSO4. Quando adicionei a base livre úmida à solução de tolueno+MgSO4, ela ficou turva.
(Apenas a solução ácida rosa claro parece SLP)

em outro pequeno teste, usei NaOH para secar e obtive flocos de neve... quando gaseifiquei a solução até um nível muito ácido, os flocos se dissolveram novamente e deram origem a uma solução clara de tolueno, tentei soprá-la com muito ar enquanto mexia e os flocos voltaram, parece que a solução ácida de HCL-Tolueno foi capaz de dissolver o produto. alguém sabe sobre isso? ?
De qualquer forma, consegui recuperar o cristal simplesmente soprando o HCL do tolueno com ar da minha boca.

 

[Raz]

Tive os mesmos problemas ao secar minha solução pós-reação com MgSO4. Resultados ruins. Meu palpite é que o MgSO4 não faz nada com as aminas, mas como as aminas seriam mais atraídas por qualquer água na solução, elas ficariam presas no MgSO4 inchado, pois ele se aglomera e absorve toda a água.
A maior parte do que você lê on-line, postado por pessoas e encontrado on-line, é puramente teórico ou informações repetidas que as pessoas leem. Quase nada disso vem da experiência prática, pelo que percebi. Portanto, uma pessoa precisa pegar qualquer informação que lê e verificá-la novamente para ver se faz sentido suficiente para ser verdade. Por exemplo, usar MgSO4 para secar soluções após o refluxo. Claro que o MgSO4 funcionará bem para grandes lotes, mas só porque não pode capturar todas as aminas, pois há apenas uma pequena quantidade de água que estaria cheia de aminas. Muito provavelmente, esse é o motivo dos baixos rendimentos constantes relatados em todos os artigos mais antigos. Portanto, em pequenas reduções de teste, uma vez que o MgSO4 é adicionado para secar a solução, quase todo o produto está na pequena quantidade de água e acaba preso no MgSO4 inchado.