- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Mar 1, 2024
- Messages
- 320
- Reaction score
- 392
- Points
- 63
Sinceramente, não tenho certeza de como esse produto químico é usado em uma síntese de safrol, mas um link contendo uma síntese de diiodometano foi encontrado em um tópico de síntese de safrol no vespiário, então aqui está ^^; espero que alguém possa encontrar um uso para isso
O cloreto de metileno (30 gramas) é misturado com iodeto de sódio (120 gramas) e acetona morna (100 ml) e aquecido em um frasco de água com gás por dez horas; o frasco é então novamente arrolhado e o aquecimento continua por mais dez horas. Depois de permanecer em repouso durante a noite, a solução de acetona é decantada do cloreto de sódio, este é lavado com acetona e a acetona é destilada; em seguida, adiciona-se água e o iodeto de metileno bruto é extraído com éter. A solução etérea contém iodo e é lavada com água contendo hidrogenossulfito de sódio, seca e o éter é destilado. O resíduo é então fracionado sob pressão reduzida, quando, após a passagem de um pouco de cloro-iodeto de metileno, o iodeto de metileno é destilado a cerca de 150°C e 300 mmHg, com rendimento de pelo menos 60%. Se a acetona recuperada, contendo cloreto de metileno, for empregada em uma operação subsequente, o rendimento será cerca de 10% maior.
O cloreto de metileno (30 gramas) é misturado com iodeto de sódio (120 gramas) e acetona morna (100 ml) e aquecido em um frasco de água com gás por dez horas; o frasco é então novamente arrolhado e o aquecimento continua por mais dez horas. Depois de permanecer em repouso durante a noite, a solução de acetona é decantada do cloreto de sódio, este é lavado com acetona e a acetona é destilada; em seguida, adiciona-se água e o iodeto de metileno bruto é extraído com éter. A solução etérea contém iodo e é lavada com água contendo hidrogenossulfito de sódio, seca e o éter é destilado. O resíduo é então fracionado sob pressão reduzida, quando, após a passagem de um pouco de cloro-iodeto de metileno, o iodeto de metileno é destilado a cerca de 150°C e 300 mmHg, com rendimento de pelo menos 60%. Se a acetona recuperada, contendo cloreto de metileno, for empregada em uma operação subsequente, o rendimento será cerca de 10% maior.