Introdução
Esta postagem foi escrita com o objetivo de explicar como preparar uma solução aquosa (cas 74-89-5) e metanólica (cas 74-89-5) de base livre de metilamina com concentração conhecida a partir do cloridrato de metilamina (cas 593-51-1). Esse problema é frequentemente enfrentado por clientes da União Europeia e de outros países, pois a metilamina freebase é regulamentada por normas locais. Portanto, a metilamina é comprada na forma disponível e legal de cloridrato.
Cloridrato demetilamina
Procedimentos
Todos os cálculos são feitos para 1 kg da solução final.Preparação da solução de água com 40% de massa de metilamina
1. Cloridrato de metilamina CAS 593-51-1 869g (12,88 mol), NaOH 514,5g (12,88 mol) e água destilada ~700g são pesados.
2. Cerca de 700 g de água destilada são despejados em um recipiente de 2 litros, que pode ser bem fechado, como um frasco de fundo plano/redondo com tampa de vidro esmerilhado.
3. NaOH 514,5 g é despejado nesse recipiente e dissolvido completamente até obter uma solução transparente e temperatura entre 50 e 60 °C (reação exotérmica).
4. O cloridrato de metilamina 869 g é despejado em porções na solução de água alcalina e o frasco é fechado imediatamente. A solução é bem agitada até a dissolução completa e a temperatura ambiente. Forma-se um precipitado de NaCl.
5. Amangueira de silicone com o conector do frasco é conectada ao frasco de reação com a base livre de metilamina.
6. Em um frasco diferente de 2 L com 600 g de água, uma mangueira de silicone é preparada para ser imersa na água.2. Cerca de 700 g de água destilada são despejados em um recipiente de 2 litros, que pode ser bem fechado, como um frasco de fundo plano/redondo com tampa de vidro esmerilhado.
3. NaOH 514,5 g é despejado nesse recipiente e dissolvido completamente até obter uma solução transparente e temperatura entre 50 e 60 °C (reação exotérmica).
4. O cloridrato de metilamina 869 g é despejado em porções na solução de água alcalina e o frasco é fechado imediatamente. A solução é bem agitada até a dissolução completa e a temperatura ambiente. Forma-se um precipitado de NaCl.
5. Amangueira de silicone com o conector do frasco é conectada ao frasco de reação com a base livre de metilamina.
7. O aquecedor é ligado, a solução de metilamina é fervida e o gás metilamina é borbulhado na segunda solução de água. É importante dizer que a mangueira com metilamina deve ser imersa na camada de água após o aquecimento de cerca de 50 a 60 °C para evitar a sucção.
8. Em cerca de 15 minutos, o aquecimento do primeiro frasco com NaCl pode ser interrompido e a segunda solução de água é pesada. Ela deve atingir 1 kg.
9. Se houver menos de 1 kg de solução, continue a aquecer a primeira solução e borbulhe gás através da segunda.
9. Se houver menos de 1 kg de solução, continue a aquecer a primeira solução e borbulhe gás através da segunda.
Observação: esse método é muito aproximado, pois o gás metilamina é volátil e parte desse gás será perdida. O segundo frasco com a solução deve ser conectado à atmosfera. A melhor opção é um condensador de refluxo em um segundo frasco que reduz a perda de metilamina.
A solução de metilamina ⩽40% de água está pronta para uso.
Preparação da solução de metilamina a 30% em massa de metanol
1. Cloridrato de metilamina CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) e metanol 526,1 g são pesados.
2. O metanol 526,1 g é despejado em um recipiente de 2 L, que pode ser bem fechado, como um frasco de fundo plano/redondo com tampa de vidro esmerilhado.
3. NaOH 385,9 g é despejado nesse recipiente e dissolvido completamente até obter uma solução transparente e temperatura ambiente (reação exotérmica).
4. O cloridrato de metilamina 652,2 g é despejado em porções na solução alcalina de metanol e o frasco é fechado imediatamente. A solução é bem agitada até a dissolução completa e a temperatura ambiente.
5. NaCl 564,5 g é precipitado e precisa ser filtrado (sem vácuo).
A solução de metilamina ~30% de metanol com parte de água está pronta para uso.
A solução de metilamina ⩽40% de água está pronta para uso.
Preparação da solução de metilamina a 30% em massa de metanol
1. Cloridrato de metilamina CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) e metanol 526,1 g são pesados.
2. O metanol 526,1 g é despejado em um recipiente de 2 L, que pode ser bem fechado, como um frasco de fundo plano/redondo com tampa de vidro esmerilhado.
3. NaOH 385,9 g é despejado nesse recipiente e dissolvido completamente até obter uma solução transparente e temperatura ambiente (reação exotérmica).
4. O cloridrato de metilamina 652,2 g é despejado em porções na solução alcalina de metanol e o frasco é fechado imediatamente. A solução é bem agitada até a dissolução completa e a temperatura ambiente.
5. NaCl 564,5 g é precipitado e precisa ser filtrado (sem vácuo).
A solução de metilamina ~30% de metanol com parte de água está pronta para uso.
Observação: A água pode ser removida com a ajuda de peneiras moleculares 3A. Nesse caso, você deve adicionar 700 g de metanol no estágio 2 para obter uma solução de ~30%.
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