Conversão de MAPA em pó CAS 16648-44-5 para P2P (escala de 1 kg)

[btcboss2022]

Conversão:

1. 1 kg de pó de MAPA (2-fenilacetoacetato de metila) é dissolvido em 1 litro de H2O quente com agitação
2. São adicionados 3 litros de HCL 37%
3. Refluxo com agitação por cerca de 7-8 horas a 80-90C até que a parte oleosa pareça marrom.
4. Resfriado em um banho de gelo.
5. Agora há duas camadas no frasco, separe e mantenha a camada inferior e extraia duas vezes com Éter ou DCM.
6. Adicione as extrações à primeira camada superior e adicione 4 vezes o seu volume em H2O à mistura e mexa.
7. A mistura é destilada a vapor; na primeira parte da destilação, o éter sairá; assim que o éter terminar, troque o frasco receptor para começar a receber H2O+P2P (o éter é descartado); destile até que não haja mais saída de água oleosa ou que o odor de P2P desapareça da água oleosa que está saindo.
8. Deixe esfriar até a temperatura ambiente e você verá a camada de P2P no fundo.
9. Separe as camadas. Nesse ponto, você pode decidir tentar extrair mais da camada de água ou não, dependendo do grau de limpeza da água.
10. O P2P pode estar turvo em relação à água, dependendo do uso futuro, você pode secá-lo com MgSO4.

680 ml de P2P obtidos.

 

[Saul]

Não entendo por que esse tópico teve tantas visualizações.
você encontrou uma maneira legal de criar p2p.
Isso é ótimo.

Com certeza vou tentar fazer isso também.
Só vou fazer alguns ajustes.
Eu uso ácido sulfúrico 96% CAS 7664-93-9
Portanto, preciso de muito menos água.

 

[btcboss2022]

Olá,

Você deve levar em conta que o CAS 16648-44-5 não é fácil de obter agora, mas esse método funcionaria de forma semelhante no novo CAS do pó de BMK.
Obrigado.

 

[Saul]

por favor, diga qual é o vidro necessário para um recipiente de 1 kg

 

[G.Patton]

Balão RB de 10 L ou frasco Erlenmeyer;
Condensador de refluxo;
Banho de gelo;
Bomba de aquário com uma mangueira ou um funil preparatório grande para ~5L;
Configuração de destilação a vapor (consulte as Perguntas frequentes do laboratório);
Frasco Erlenmeyer de 2-5 L;

 

[G.Patton]

Olá, você sabia que isso não é BMK? É o 2-fenilacetoacetato de metila (MAPA). Você cometeu um erro no CAS da sua substância ou realizou a síntese a partir do MAPA?

 

[btcboss2022]

Olá,

Sei que esse CAS é MAPA, mas achei que as pessoas entenderiam melhor o pó de BMK do que o MAPA e, de qualquer forma, o objetivo final é P2P. Eu fiz essa síntese a partir do MAPA, sim.
Obrigado

 

[G.Patton]

São substâncias diferentes e o título do tópico é enganoso, vou alterá-lo.

 

[Germanium]

 

[Germanium]

Como o MAPA é sintetizado?

 

[G.Patton]

O procedimento é o mesmo com MeOH.

 

[Dope Amine]

Olá, pessoal. Tenho um litro de mapa que estou ansioso para converter para p2p. Preciso de um pouco mais de informações sobre essa reação, se alguém puder me ajudar.

Quais são os subprodutos dessa reação? Metanol e dióxido de carbono?

Por que é necessário usar 36 moles de ácido para 5,2 moles de MAPA? Eu gostaria de reduzir o volume usando ácido sulfúrico diluído (se isso funcionar bem). Ainda seriam necessários 36 moles de ácido sulfúrico, ou poderia ser reduzido para 18 moles, já que o H2SO4 é diprótico, ou 10 moles de ácido sulfúrico seriam suficientes?

Muito obrigado

 

[btcboss2022]

Um litro de MAPA? Deve ser pó até eu saber.

 

[Dope Amine]

Desculpe, eu quis dizer um quilo. Sim, é um pó, não um líquido.