Vídeo de síntese do JWH-018

[G.Patton]

Introdução

A equipe do Fórum BB tem o prazer de publicar a síntese simples do JWH-018, que não requer equipamentos e reagentes raros ou elaborados. Há um guia em vídeo passo a passo e uma explicação clara e escrita de cada etapa da obtenção do canabinoide JWH-018 com rendimento bastante elevado. A síntese pode ser repetida até mesmo por iniciantes em química.

Vídeo de síntese do JWH-018

• Novator

• Nov 6, 2023

• 60

Síntese do JWH-018 a partir do 3-(1-Naftoil)indol.
Síntese do 3-(1-Naftoil)indol a partir do indol.

..

Equipamento e material de vidro.

• Frascos de fundo chato de 2 L e 1 L;
• Banho de água gelada (água gelada ou salmoura resfriada);
• Banho de água quente;
• Béqueres de 500 mL x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1;
• Funil;
• Bastão de vidro;
• Balão de Buchner (~5 L) e funil;
• Bomba de vácuo;
• Agitador magnético com placa de aquecimento;
• Pratos de pirex x2;
• Condensador de refluxo;
• Seringa de 20 cm3;
• Colher de plástico;

Reagentes:

• Indole 100 g;
• Diclorometano (DCM) 500 mL;
• Cloreto de alumínio 114 g;
• Cloreto de 1-naftoila 163 g;
• Água destilada 3,2 L;
• Álcool isopropílico 10 L ou etanol;
• Hidróxido de sódio 50 g;
• TBAB (brometo de tetrabutilamônio) 25 g;
• 1-Bromopentano 75 g;

Classificação da dificuldade: 2/10

Etapa 1. Síntese de 3-(1-naftoil)indole a partir do indole

1. Indole 100 g é despejado em um balão de 2 L.

2. Adiciona-se 300 mL de diclorometano (DCM) ao mesmo frasco.
3. A mistura de reação é agitada até a dissolução completa do indol.
4. A mistura é resfriada em um banho de gelo (água gelada ou salmoura resfriada) a 0-10 °C.
5. Adiciona-se gradualmente 114 g de cloreto de alumínio enquanto se agita.
6. A mistura é agitada até a dissolução completa do cloreto de alumínio.
7. O cloreto de 1-naftoila163 g é pesado em um béquer e 200 mL de DCM são adicionados a ele.
Observação: O cloreto de 1-naftoila tem um estado sólido, mas pode ser facilmente derretido se o recipiente for colocado em um banho de água quente.

8. A solução de cloreto de 1-naftoila em DCM é gradualmente adicionada do béquer ao frasco. A temperatura da mistura de reação é mantida em 0-10 °C.
9. Após essa adição, o frasco é deixado em agitação constante durante a noite (ou por um período mais curto até que a cristalização seja concluída).
10. Depois de algum tempo, um precipitado sólido é cristalizado na mistura. Os cristais devem ser esmagados com um bastão de vidro.
11. Despeje a mistura da reação em pequenas porções com agitação constante em um recipiente com 3 L de água fria. O 3-(1-naftoil)indol bruto precipita e se deposita no fundo do recipiente.
12. Um precipitado de 3-(1-naftoil)indol é separado da água.
Observação: você pode secar e usar o 3-(1-naftoil)indol bruto nessa forma, mas é recomendável realizar uma purificação adicional por recristalização.

3-(1-naftoil)indol bruto

Etapa 2 (opcional). Recristalização do 3-(1-naftoil)indole

13. O 3-(1-naftoil)indol bruto deve ser diluído em 10 L de IPA (ou etanol).
14. A mistura é bem agitada e despejada em um béquer grande para simplificar o carregamento em um frasco de 10 L.
15. Depois de tornar a solução de 3-(1-naftoil)indole mais líquida, a mistura é despejada em um balão de 10 L e o etanol é adicionado para preencher o volume total do balão de 10 L.
16. A mistura é aquecida até a dissolução completa do 3-(1-naftoil)indole.
17. Em seguida, a mistura é resfriada e o frasco é colocado em um freezer por dois dias até o fim da precipitação.
18. O produto recristalizado é filtrado como precipitado e seco até atingir um peso constante. Após a secagem, obtém-se 160 g de 3-(1-naftoil)indole puro.

3-(1-Naftoil)indol recristalizado

Etapa 3. Síntese do JWH-018

19. 100 g de 3-(1-naftoil)indol previamente purificado são despejados em um frasco.
20. Adiciona-se 50 g de hidróxido de sódio.
21. Em seguida, adiciona-se 25 g de TBAB (brometo de tetrabutilamônio).
22. Despeja-se 200 ml de água no frasco.
23. Adiciona-se 75 g de 1-bromopentano.
24. Um agitador é ligado.
25. A mistura de reação no frasco é autoaquecida. Um aquecimento externo é ligado até que a mistura comece a ferver. O ponto de ebulição é mantido por 15 a 30 minutos, dependendo da intensidade da ebulição.
26. Um excesso de 1-bromopentano será evaporado em uma atmosfera (use ventilação adequada). O condensador de refluxo é instalado.
27. Depois de algum tempo, a mistura é despejada em um béquer. A mistura é deixada para uma separação de camadas.
28. A camada superior desejada é coletada. A camada superior coletada é transferida para um recipiente separado.
29. O óleo é resfriado até a temperatura ambiente (esse procedimento também ajuda a evaporar o excesso de 1-bromopentano, caso ainda exista).

O rendimento do JWH-018 é de ~125 g na forma de óleo a partir de 100 g de 3-(1-naftoil)indol. Assim, são obtidos ~200 g (69% de indol) de JWH-018 a partir de 100 g de indol.

 

[Minicartel]

1. Qual é o substituto do TBAB?

2. No estágio 3, posso adicionar DMSO?

3. talvez seja muito difícil obter cloreto de naftoila, aqui eu tenho benzoilindole, a qualidade reativa do benzoilindole pode ser melhorada com a adição de outros ingredientes?

 

[G.Patton]

1. Cloreto de tetrabutilamônio
2. Por qual motivo?
3. Não sei como responder a essa pergunta, o que você quer dizer com "melhoria na qualidade reativa"? Você precisa exatamente dos reagentes como no tutorial. Não é possível transformar benzoilindole em cloreto de naftoila. Se não conseguir, faça outro canabinoide

 

[Minicartel]

1. outros reagentes além de TBAB e TBAC
2. Uso de dmso como solvente
3. Quero dizer, como aumentar o benzoilindole para que tenha um efeito mais forte e mais longo, porque não consigo obter cloreto de naftoila em meu país, a produção de outros canabinóides requer outros reagentes e caminhos também, o problema é que nem todos os reagentes estão legalmente disponíveis em meu país

 

[Kjoodyy]

Qual é a alternativa do cloreto de naftoila?

 

[G.Patton]

Não há alternativas para o JWH-018. Há outros noids que não são necessários. Por exemplo, SGT-263 (CUMYL-5F-P7AICA).

 

[handle]

Só há um problema: primeiro precisaremos produzir os seguintes produtos do zero!
Poderia me enviar o guia rápido para sintetizar o seguinte;
Indole 100 g;
1-Naphthoyl chloride 163 g;
TBAB (tetrabutylammonium bromide) 25 g;
1-Bromopentane 75 g;
Deveria ser fácil! 2/10 Difícil. Pffff


Este é mais fácil de fazer. 1/10 Dificuldade

 

[Sariyerlitorbacı]

Há venda no Alibaba

 

[hydroman1212]

Tenho uma pergunta Estágio 3. JWH-018 Síntese?

Em que temperatura é feito o aquecimento externo ou qual é o ponto de ebulição que devemos manter?
A mistura de reação no frasco é autoaquecida. Um aquecimento externo é ativado até que a mistura comece a ferver. O ponto de ebulição é mantido por 15 a 30 minutos, dependendo da intensidade da ebulição.

 

[mithyl2]

Que solvente posso usar no lugar do diclorometano? O diclorometano é difícil de conseguir onde estou.

 

[WillD]

DCE (dicloroetano)

 

[jhgg]

JWH-018 Os cigarros eletrônicos não podem ser dissolvidos. Como posso dissolvê-los em cigarros eletrônicos?

 

[854513694]

Usando um batedor, basta mexer e misturar com pg pv

 

[joejoe354354]

Depois de obter o produto oleoso, ainda preciso fazer a cristalização aqui? Ou ele pode ser usado diretamente?

 

[G.Patton]

Olá, você pode usar diretamente.

 

[99%]

Olá a todos. Alguém sabe o número cas do indole_s?
Obrigado!

 

[99%]

Também precisamos de um fornecedor na Europa para esses produtos:

• Cloreto de 1-naftoila
• TBAB (brometo de tetrabutilamônio)
• 1-Bromopentano

Obrigado!

 

[belnkoks]

oi onde conseguir cloreto de alumínio?

 

[Alex7920]

O cloreto de naftoila que quero usar na síntese do jwh-018 está na forma líquida. Devo combiná-lo com diclorometano e depois adicioná-lo à solução? Posso adicioná-lo diretamente à mistura?

 

[a114488]

Já faz muito tempo. Finalmente temos um vídeo para assistir! Isso é ótimo,
Então, você acaba com óleo? Em vez de cristais?

 

[mekarjaya]

1 cloreto de naftoil A mina é líquida, é a mesma coisa que pó?

 

[854513694]

Essa receita permite que todos os produtos químicos sejam reduzidos a ½ em proporções iguais? A redução de todos os reagentes à metade afetará os resultados?