Question Síntese química do LSD (dietilamida do ácido lisérgico)
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Síntese do LSD-25 a partir do ácido lisérgico monoidratado
1. Uma pasta de 3,15 g de ácido d-lisérgico monoidratado e 7,3 g de dietilamina em 150 ml de clorofórmio puro é aquecida para refluxo. 2. Depois que o ácido lisérgico for dissolvido (alguns minutos), resfrie a mistura até o ponto em que o refluxo tenha parado, removendo o calor. 3. Antes que a mistura esfrie mais, 2 ml de...
bbgate.comSíntese de LSD a partir de ácido lisérgico via PyBOP
Reagentes: Ácido lisérgico (cas 82-58-6) 2,80 g; Cloreto de metileno (DCM; CH2Cl2) 190 ml; N,N-Dietilmetilamina (cas 616-39-7) 1,81 g; PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g; Dietilamina (cas 109-89-7) 0,84 g; Hidróxido de amônio (NH4OH) 100 ml 7,5 M; Bicarbonato de sódio (solução aq saturada a frio)...
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LSD-25
SÍNTESE :
Uma solução de 6,7 g de KOH em 100 mL de H2O, sob uma atmosfera inerte e agitada magneticamente, foi levada a 75 °C, e 10 g de tartarato de ergotamina (ET) foram adicionados. A mistura de reação ficou amarela à medida que a ergotamina entrou em solução ao longo de 1 h. A agitação continuou por mais 3 h. A mistura de reação foi resfriada a cerca de 10 °C com um banho de gelo externo e acidificada a um pH de cerca de 3,0 pela adição gota a gota de 2,5 N H2SO4. Os sólidos brancos começaram a aparecer no início da neutralização; foram necessários aproximadamente 60 mL de ácido sulfúrico. A mistura de reação foi resfriada durante a noite, os sólidos foram removidos por filtração e a torta de filtro foi lavada com 10 ml de Et2O. Os sólidos secos foram transferidos para um béquer, suspensos em 50 ml de amônia a 15% em etanol anidro, agitados por 1 hora e separados por decantação. Essa extração foi repetida, e a decantação original e o segundo extrato foram combinados e filtrados para remover algumas centenas de miligramas de sólidos indesejados. O filtrado claro foi removido do solvente sob vácuo, os sólidos residuais foram dissolvidos em 50 mL de amônia aquosa a 1% e essa solução foi acidificada como antes com H2SO4 2,5 N. Os sólidos precipitados foram removidos por filtração e lavados com Et2O até ficarem livres de cor. Após a secagem sob vácuo até um peso constante, foram obtidos 3,5 g de hidrato de ácido d-lisérgico, que deve ser armazenado em um recipiente escuro e vedado. Uma suspensão de 3,15 g de hidrato de ácido d-lisérgico e 7,1 g de dietilamina em 150 mL de CHCl3 foi levada ao refluxo com agitação. Com o aquecimento externo removido, foram adicionados 3,4 g de POCl3\ ao longo de 2 minutos, em uma taxa suficiente para manter as condições de refluxo. A mistura foi mantida em refluxo por mais 5 minutos, momento em que tudo entrou em solução. Depois de retornar à temperatura ambiente, a solução foi adicionada a 200 mL de NH4OH 1 N. As fases foram separadas, a fase orgânica foi seca sobre MgSO4 anidro, filtrada e o solvente foi removido sob vácuo. O resíduo foi cromatografado sobre alumina com eluição empregando uma mistura de 3:1 de C6H6/CHCl3, e a fração coletada foi removida do solvente sob vácuo intenso até um peso constante. Esse sólido de base livre pode ser recristalizado a partir do benzeno para produzir cristais brancos com ponto de fusão de 87-92 °C. IV (em cm-1): 750, 776, 850, 937 e 996, com a carbonila em 1631. O espectro de massa da base livre tem um forte pico principal na massa 323, com fragmentos consideráveis nas massas 181, 196, 207 e 221. Essa base foi dissolvida em MeOH quente e seco, usando 4 mL por g de produto. Em seguida, adicionou-se ácido d-tartárico seco (0,232 g por g de base de LSD) e a solução clara e quente foi tratada com Et2O gota a gota até que a turvação não se dissipasse com a agitação contínua. Essa opacidade se transformou em uma suspensão cristalina fina (isso é obtido mais rapidamente com a semeadura) e a solução foi deixada para cristalizar durante a noite na geladeira. A luz ambiente deve ser severamente restringida durante esses procedimentos. O produto foi removido por filtração, lavado com moderação com metanol frio, com uma mistura fria de 1:1 MeOH/Et2O e, em seguida, seco até peso constante. O produto cristalino branco foi o tartarato de dietilamida de ácido lisérgico com duas moléculas de metanol de cristalização, com uma temperatura média de aproximadamente 200 °C com decomposição, e pesou 3,11 g (66%).
As recristalizações repetidas a partir do metanol produziram um produto que se tornou progressivamente menos solúvel e, por fim, praticamente insolúvel, à medida que a pureza aumentava. Um sal totalmente puro, quando seco e agitado no escuro, emitirá pequenos flashes de luz branca.
Pesquisei em meus arquivos e encontrei o seguinte: se isso ajudar, ficarei feliz
SÍNTESE :
Uma solução de 6,7 g de KOH em 100 mL de H2O, sob uma atmosfera inerte e agitada magneticamente, foi levada a 75 °C, e 10 g de tartarato de ergotamina (ET) foram adicionados. A mistura de reação ficou amarela à medida que a ergotamina entrou em solução ao longo de 1 h. A agitação continuou por mais 3 h. A mistura de reação foi resfriada a cerca de 10 °C com um banho de gelo externo e acidificada a um pH de cerca de 3,0 pela adição gota a gota de 2,5 N H2SO4. Os sólidos brancos começaram a aparecer no início da neutralização; foram necessários aproximadamente 60 mL de ácido sulfúrico. A mistura de reação foi resfriada durante a noite, os sólidos foram removidos por filtração e a torta de filtro foi lavada com 10 ml de Et2O. Os sólidos secos foram transferidos para um béquer, suspensos em 50 ml de amônia a 15% em etanol anidro, agitados por 1 hora e separados por decantação. Essa extração foi repetida, e a decantação original e o segundo extrato foram combinados e filtrados para remover algumas centenas de miligramas de sólidos indesejados. O filtrado claro foi removido do solvente sob vácuo, os sólidos residuais foram dissolvidos em 50 mL de amônia aquosa a 1% e essa solução foi acidificada como antes com H2SO4 2,5 N. Os sólidos precipitados foram removidos por filtração e lavados com Et2O até ficarem livres de cor. Após a secagem sob vácuo até um peso constante, foram obtidos 3,5 g de hidrato de ácido d-lisérgico, que deve ser armazenado em um recipiente escuro e vedado. Uma suspensão de 3,15 g de hidrato de ácido d-lisérgico e 7,1 g de dietilamina em 150 mL de CHCl3 foi levada ao refluxo com agitação. Com o aquecimento externo removido, foram adicionados 3,4 g de POCl3\ ao longo de 2 minutos, em uma taxa suficiente para manter as condições de refluxo. A mistura foi mantida em refluxo por mais 5 minutos, momento em que tudo entrou em solução. Depois de retornar à temperatura ambiente, a solução foi adicionada a 200 mL de NH4OH 1 N. As fases foram separadas, a fase orgânica foi seca sobre MgSO4 anidro, filtrada e o solvente foi removido sob vácuo. O resíduo foi cromatografado sobre alumina com eluição empregando uma mistura de 3:1 de C6H6/CHCl3, e a fração coletada foi removida do solvente sob vácuo intenso até um peso constante. Esse sólido de base livre pode ser recristalizado a partir do benzeno para produzir cristais brancos com ponto de fusão de 87-92 °C. IV (em cm-1): 750, 776, 850, 937 e 996, com a carbonila em 1631. O espectro de massa da base livre tem um forte pico principal na massa 323, com fragmentos consideráveis nas massas 181, 196, 207 e 221. Essa base foi dissolvida em MeOH quente e seco, usando 4 mL por g de produto. Em seguida, adicionou-se ácido d-tartárico seco (0,232 g por g de base de LSD) e a solução clara e quente foi tratada com Et2O gota a gota até que a turvação não se dissipasse com a agitação contínua. Essa opacidade se transformou em uma suspensão cristalina fina (isso é obtido mais rapidamente com a semeadura) e a solução foi deixada para cristalizar durante a noite na geladeira. A luz ambiente deve ser severamente restringida durante esses procedimentos. O produto foi removido por filtração, lavado com moderação com metanol frio, com uma mistura fria de 1:1 MeOH/Et2O e, em seguida, seco até peso constante. O produto cristalino branco foi o tartarato de dietilamida de ácido lisérgico com duas moléculas de metanol de cristalização, com uma temperatura média de aproximadamente 200 °C com decomposição, e pesou 3,11 g (66%).
As recristalizações repetidas a partir do metanol produziram um produto que se tornou progressivamente menos solúvel e, por fim, praticamente insolúvel, à medida que a pureza aumentava. Um sal totalmente puro, quando seco e agitado no escuro, emitirá pequenos flashes de luz branca.
Pesquisei em meus arquivos e encontrei o seguinte: se isso ajudar, ficarei feliz