CBD - Delta-8 SOP

[Latin King]

Procedimento operacional padrão
Conversão de canabinoides
Isolado de CBD - Δ8 bruto
Método do reator
Visão geral completa

Escopo:
Descrever os procedimentos necessários para converter 10-20 kg de isolado de CBD de alta pureza em óleo bruto de Δ8THC por meio de um reator de 100L com reagente de ácido p-toluenossulfônico (TsOH/PTSA).

Necessidades de processamento (equipamento):

• Aparelho de reação (reator de 100L)
• Unidade de circulação de calor do reator
• Unidade de resfriamento do condensador do reator
• Recipientes de 5 galões (grau alimentício)
• Recipientes de 1 galão (grau alimentício)

Necessidades de processamento (solventes e consumíveis):

• nHeptano
• Água destilada
• Biocarbonato de sódio (NaHCO3)
• Sal (NaCl)
• Ácido p-toluenossulfônico (TsOH/PTSA)

Equipamento de proteção individual (EPI):

• Jaleco de laboratório (manga longa)
• Proteção para os olhos
• Respirador (classificado para produtos químicos, 3M)
• Luvas de nitrilo pretas (5-7 mil)
• Calça (sem bermuda)
• Sapatos fechados e antiderrapantes

Procedimento:

• Adicione o isolado de CBD no reator com camisa de vidro.
• Aqueça o isolado de CBD até que esteja em um estado semilíquido.
• Quando o isolado de CBD começar a derreter e liquidificar, ligue o agitador do reator a 100 rpm.
• Se o agitador não estiver se movendo ou estiver com dificuldade de se mover, DESLIGUE o agitador e deixe o isolado de CBD aquecer por mais tempo até ficar em um estado mais liquefeito. Quando estiver em um estado mais liquefeito, tente agitar a solução novamente.
• Adição de solvente. Adicione partes iguais (1:1) (CBD:Heptano) de nHeptano limpo/temperatura ambiente por volume de entrada de CBD. Ex. 10 kg de entrada de CBD = (10.000 mL/10 L/2,64 galões) de heptano adicionados ao reator que contém o CBD liquefeito.
• Permita que o CBD e o nHeptano se homogeneizem totalmente com o agitador ajustado a 100-125 rpm.
• Diminua a temperatura do aquecedor de circulação do reator para 50°C!
• Permita que a solução de CBD/Heptano e o aquecedor de circulação se estabilizem totalmente a 50°C antes de prosseguir para a próxima etapa (importante!).
• Pese o reagente de ácido p-toluenossulfônico em uma proporção de 1% por volume do isolado de CBD de entrada. Ex. 1% de reagente PTSA para 10.000g/10Kg de isolado de CBD = 100 gramas de reagente PTSA necessários.
• Quando a temperatura da solução de CBD:heptano no reator tiver se estabilizado totalmente em 50°C e estiver totalmente homogeneizada, adicione lentamente o PTSA ao reator. A adição de PTSA causará uma reação exotérmica e aumentará a temperatura da solução em 20-30°C.
• Quando o aumento da temperatura se estabilizar, aumente o aquecedor de circulação encamisado do reator para 90-102°C (essa temperatura varia de acordo com a temperatura ambiente, a quantidade de reagente:solução, as rpms do agitador etc.). O ponto de ebulição do heptano é 98,4 °C).
• Aumente a temperatura até que ocorra um pequeno refluxo na unidade de condensação do reator. Observe se há uma pequena transpiração no condensador e nas laterais do reator. Um refluxo vigoroso NÃO é necessário nem pretendido para esse método.
• Quando um refluxo constante e lento for obtido, deixe a solução refluir e faça a conversão por 4 horas, sem perturbações.
• Após o término do período de conversão de 4 horas, desligue o aquecedor de circulação do reator e deixe a solução esfriar até a temperatura ambiente (25°C).

Extração líquido-líquido (LLE) (lavagens)
Utilizar métodos de LLE dentro do reator por meio de água destilada, bicarbonato de sódio (NaHCO3) e sal (NaCl). Remoção de indesejáveis e neutralização do pH do Δ8 Crude. As soluções serão homogeneizadas em recipientes e depois adicionadas ao reator que contém a solução Δ8 Crude:Heptano. Esse processo ocorrerá em temperatura ambiente, com o circulador de calor LIGADO e a temperatura definida igual à temperatura ambiente (25 °C) para eliminar quaisquer oscilações de temperatura importantes durante a LLE.

Lavagemnº 1, Lavagem com água destilada (x2) Adicione partes iguais (1:1) de água destilada pelo volume total da solução no reator. 10 litros de CBD + 10 litros de heptano = 20 litros de solução total. Adicione 20 litros/5,28 galões (por lavagem) de água destilada ao reator que contém a solução de Δ8 bruto:heptano.

• Ligue o agitador a 100 rpm por 5 minutos.
• Desligue o agitador e deixe a solução se separar por 30 minutos.
• Após o tempo de separação de 30 minutos, descarte a camada aquosa/água no fundo do reator.

Lavagem nº 2, lavagem com bicarbonato de sódio (NaHCO3) (x2). Adicione 50 g de bicarbonato de sódio a cada galão de água destilada necessário para a lavagem. Agite/homogeneize completamente cada galão antes de adicioná-lo ao reator. 50 g por galão de água destilada. 50 g x 5,28 galões = 264 g de NaHCO3 total adicionado à água destilada. Adicione partes iguais (1:1) de solução de NaHCO3/água destilada no reator.

• Ligue o agitador a 100 rpm por 5 minutos.
• Desligue o agitador e deixe a solução se separar por 15 minutos.
• Após o tempo de separação de 15 minutos, descarte a camada aquosa/água/NaHCO3 no fundo do reator.

Lavagem nº 3, Lavagem com sal/NaCl (NaCl) (x2). Adicione 50 g de sal a cada galão de água destilada necessário para a lavagem. Agite/homogeneize completamente cada galão antes de adicioná-lo ao reator. Mesma proporção e procedimentos de pesagem da etapa 3.2 (lavagem com NaHCO3).

• Ligue o agitador a 100 rpm por 5 minutos.
• Desligue o agitador e deixe a solução se separar por 15 minutos.
• Após o tempo de separação de 15 minutos, descarte a camada aquosa/água/NaCl no fundo do reator.

Lavagem nº 4, lavagem com água destilada (x2-4) Adicione partes iguais (1:1) de água destilada por volume de toda a solução de CBD:heptano no reator. O mesmo volume das lavagens anteriores.

• Ligue o agitador a 100 rpm por 5 minutos.
• Desligue o agitador e deixe a solução se separar por 30 minutos.
• Após o tempo de separação de 30 minutos, descarte a camada aquosa/água no fundo do reator.
• Colete uma pequena quantidade da solução lavada de Δ8 Crude:Heptano do reator em um béquer pequeno de 100 ml.
• Teste o pH da solução com tiras de teste de pH básico. O pH alvo é 6,5.
• Se a solução estiver muito longe do pH desejado, repita as etapas 3.4 - 3.4.3.1. mais uma ou duas vezes para ajudar a neutralizar o pH.

Dicas de lavagem. Compre toda a água destilada do mesmo fornecedor para tentar garantir que a água destilada tenha relativamente o mesmo pH. Teste o pH da água destilada antes da adição de bicarbonato de sódio ou sal. Como o NaHCO3 e o NaCl aumentarão o pH da solução, se a solução de Δ8 Crude:Heptano continuar sendo uma solução altamente básica (pH 10-13), você poderá usar 50 gramas de NaHCO3 por galão e 25 gramas de NaCl por galão, além de 3-5 lavagens com água destilada limpa para ajudar a neutralizar a solução. Quanto mais neutra for a solução final... mais claro será o produto final obtido na destilação.

Δ8 Coleta de bruto:heptano. Remova e colete toda a solução de Δ8 Crude:Heptano do reator em recipientes de 5 galões de grau alimentício para processamento posterior.

• Se a solução não for processada diretamente para recuperação e destilação do solvente, coloque os recipientes herméticos em um armário de armazenamento de produtos químicos em temperatura ambiente.
• A solução de Δ8 Crude:Heptano precisa de processamento adicional para criar um Δ8 Distillate de alta potência. A solução precisa ser removida de qualquer umidade residual e solventes por meio de um evaporador rotativo, e a destilação do óleo bruto por meio de destilação de caminho curto ou de filme fino para criar um produto final.

*Parabéns, você criou com sucesso o óleo bruto Δ8 de alta pureza!