Bromação de 4-metilpropiofenona com NBS/PTSA e condições sem solvente (grande escala)

WillD

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Esquema de reação:
KlbG9PF50f


Síntese:
1. 1000 g de 4-metilpropiofenona e 117 g de ácido p-toluenossulfônico anidro foram adicionados ao frasco.
2. Inicie a agitação com um agitador suspenso em temperatura ambiente.
3. 1200 g de NBS foram adicionados em pequenas porções com agitação constante.
4. Controle a temperatura da mistura para 75*C.
5. A reação completa leva cerca de três horas.
6. No final da reação, descoloração e espessamento da solução, despejamos gradualmente água fria e agitamos.
7. Filtre os cristais resultantes da água e poderá ser usado o bromoketon bruto, com rendimento teórico de 1.400 g.
 
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Venom2021

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1000g de 4metilopropiofenona, quanto será ml?
 

Venom2021

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essa síntese pode ser feita 3 vezes mais rápido no micro-ondas.
 

G.Patton

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1000 g/0,991 g/ml= 1009,08 mL
 

hustla

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Então, primeiro devo fazer minha ptsa anidra se eu tiver monoidrato, certo? Derretê-lo e fervê-lo a 115C por 2h é suficiente?

Ou devo seguir rigorosamente a preparação e mantê-lo derretido a 115°C por mais de 14 horas em gás inerte como o nitrogênio (que quero evitar)?
 

Chronos777

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Empurrar! Ninguém?
Na minha opinião, não é necessário fazer a secagem a vácuo. Mas, por favor, alguém pode me dizer se derreter por 2 horas em pressão ambiente é suficiente?
 

w2x3f5

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o micro-ondas fornecerá o rendimento máximo próximo a 95 por cento da substância e funciona muito rapidamente
 

cartelloszetas

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Você fez isso, mano?
 
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w2x3f5

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Li um relatório de um dos fabricantes. A síntese levou 10 minutos
 

w2x3f5

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O tempo exato de exposição depende do volume da reação, da potência do micro-ondas, além de não superaquecer acima de 80 e resfriar conforme necessário. Controle o final da reação por tcl ou defina sínteses de teste em um volume menor para selecionar o tempo ideal. Para uma carga de 1.000 gramas, presume-se que a irradiação seja de cerca de 5 minutos em uma potência de 900-1.000. ISTO É APENAS UMA SUGESTÃO, não há indicação da potência do micro-ondas no relatório.
 

w2x3f5

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mesma variante
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-2-iodo-4-methylopropiophenone-with-microwave.5388/
 

Toddler

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its workable synthesis?
 

w2x3f5

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1400 g a large yield of bromeketone, about 90+ percent, but theoretical yield is about 1500 g.
6.74 mol 4-methylpropiophenone and NBS, not taking into account the purity of these reagents.
Reaxys leads for a similar reaction of 4-methylpropiophenone, NBS and p-toluenesulfonic acid: 54 percent in acetonitrile at 60 degrees, or with urea peroxide 78 percent at 60 degrees. As I understand it, either impurities are formed, or not the entire 4-methylpropiophenone reaction.
 
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