BK4 (2b4m) contendo 4-metilpropieno

[white7proton]

Comprei de um fornecedor encontrado aqui 5 kg de BK4 (2b4m) e, com a ajuda de alguém experiente, descobrimos que o motivo pelo qual minhas sínteses não estão funcionando é que o BK4 contém 4-metilpropieno. Tive de tentar lavar com água fervente para remover a camada de 4-metilpropieno que fica na parte superior quando ele se forma como óleo. Tentei limpar cerca de 150 g de BK4 e removi mais de 15 ml de 4-metilpropihenon e depois achei que estava limpo e minha síntese ainda não está correta. Vou anexar uma foto em que estou limpando com água quente e é possível ver o 4-metilpropieno na parte superior.

A síntese, quando adiciono ácido, fica escura, quase preta. Veja a foto em anexo, o líquido escuro é depois que eu adiciono ácido à mistura, ele fica escuro assim por causa do 4-metilpropieno. Isso se deve ao fato de ele conter o 4-metilpropieno, que é a causa do mpf.

Além de ter me custado muito dinheiro, usei muito BK4 e tudo foi desperdiçado. Além disso, o tempo que levei para fazer todas essas sínteses. Podemos resolver isso, por favor? Não posso me dar ao luxo de perder tanto tempo e dinheiro.

 

[HIGGS BOSSON]

Descreva a técnica de síntese que você usou.
Quem é o fornecedor?
Na aparência, o pó de BK4 parece limpo. E pequenas quantidades de metilpropiofenona não devem levar a esses resultados.

 

[w2x3f5]

Eu confirmo com ele. Padrão 50 gramas de bk4+350 dcm+metilamina 40% 100 ml, 2 horas misturado, temperatura de controle 30 graus.
Nele, 100 g de bk4 têm cerca de 15 ml de metilpropiofenônio, o que não é bom. E a lavagem em água quente não ajudou, talvez a recristalização ajude

 

[w2x3f5]

O excesso de metilamina foi lavado com água, ph 8-9. Com a adição de metade do HCl do teórico, obtemos uma solução preta. Reação explícita de condensação de MPF com BK4 em um catalisador ácido, talvez seja obtido algum tipo de base de Schiff.

 

[G.Patton]

Por que você acha que é 4-metilpropiofenona? @white7proton Você mediu o ponto de fusão do BK4? Em geral, concordo com @HIGGS BOSSON. Acho que você adicionou muito ácido. Você mediu o pH durante a adição de HCl 36%? Você usou a solução de HCl em acetona ou a adicionou sem solvente? O pH é muito importante e você poderia oxidar demais o 4-MMC com a adição rápida de HCl em volume total. Além disso, você lavou sua base livre de 4-mmc com água do excesso de metilamina?

 

[G.Patton]

Sim, você está certo. Erro meu. A temperatura precisa ser reduzida. De qualquer forma, o 4-BK pode ser recristalizado a partir do benzeno com um leve aquecimento.

 

[w2x3f5]

não há necessidade de benzeno, para o autor é perigoso, a melhor variante do IPA, acho que funciona muito bem, assim como o p2np

 

[white7proton]

Depois de tentar por conta própria, pedi ajuda a @w2x3f5, que me ajudou passo a passo usando seu método, e foi isso que aconteceu.

 

[w2x3f5]

O bk4 derrete em temperaturas acima de 60 graus. Para verificar, despejamos o bk4 com água quente, cerca de 15 ml de óleo flutuaram com uma densidade inferior a 1 grama por mililitro (que corresponde à metilpropiofenona), também sabemos que a densidade do bk4 em um estado derretido é superior a 1,4 gramas por ml (a camada mais baixa)

 

[white7proton]

Alguém pode me ajudar a explicar como posso limpar o 2B4M para que ele não deixe minha mistura preta quando eu adicionar ácido.

Se você ou alguém puder ajudar com um método para consertar / limpar o 2B4M que tenho, ficarei feliz com isso, só quero consertá-lo para que eu possa finalmente terminar minha síntese.

Ou então, você pode fazer o passo a passo comigo, mostrarei fotos e vídeos etc., farei todo o processo e mostrarei que o que estou dizendo é a verdade. Por favor, pessoal.

 

[sierraleone]

Tenho certeza de que o motivo pelo qual você está obtendo um líquido preto é que está adicionando ácido muito rápido.
Ele deve ser adicionado gota a gota, muito lentamente, enquanto se agita vigorosamente.

 

[white7proton]

Pinguei algumas gotas a cada 5 segundos até chegar a 8 ml, mexendo continuamente.

Eu estava fazendo isso mais lentamente do que os vídeos reais mostrados neste fórum.

 

[w2x3f5]

Razão que encontramos e ácido que ele adiciona normalmente. Conto quantos ácidos ele precisa adicionar, e ele usa apenas 50 por cento de ml, não apenas com pH

 

[G.Patton]

Quanto em ml? Você pode descrever seus cálculos? O pH deve ser verificado.

 

[w2x3f5]

ph 8 (verde escuro) se você se refere ao ph da base livre em dcm após o ácido. Em teoria, 0,22 mol de base livre, mas eu conto apenas 80% de rendimento, se HCl 35 por cento (cerca de 12 mol/litro) significa 15 ml de HCl máximo

 

[G.Patton]

Aposto que um excesso de metilamina dá essa cor nesse caso. Ele precisa lavá-lo antes da adição do ácido. Esse é um problema bastante comum.

 

[w2x3f5]

Ele não tem o MeNH2 na base livre do dcm, porque o ph do dcm após a lavagem com água não é maior que 9. O MeNH2 dá mais de 10 de ph

 

[w2x3f5]

e a metilamina não dá cor, apenas dá sal sujo com sal MeNH2. Base de Shiff da reação MP+BK4 e promoção de ácido

 

[G.Patton]

pH Não comprova a presença ou ausência de MeNH2. Recomendo lavá-lo melhor e evaporar parte do DCM com traços de MeNH2 após a lavagem com água.

 

[w2x3f5]

O que seria melhor se ele lavasse a camada de 300 ml de dcm com um total de 7 vezes com 400 ml? Não é MeNH2, apenas entenda isso, por favor

 

[w2x3f5]

Acho que essa questão está encerrada, pois há problemas com o bk4. Sobre química, podemos conversar por pm)

 

[HIGGS BOSSON]

A primeira coisa que recomendo é reduzir a carga para 10 g para trabalhar a técnica de síntese no volume da balança. Não tenho certeza se o seu BK4 contém essa quantidade de metilpropiofenona, pois ele parece limpo e o vendedor (fábrica) não se beneficia com o gasto excessivo de 4-MP. Escreva-me por MP e eu o ajudarei a realizar a síntese passo a passo.

 

[w2x3f5]

O autor tem um problema com o equipamento e será extremamente difícil para ele trabalhar com pequenas quantidades de substâncias.
Observe atentamente o bk4, ele está úmido e oleoso.
Existem apenas duas maneiras de purificar o bk4 por lavagem e recristalização, ou a segunda maneira (é muito errada), tente halogená-lo, mas quanto MP existe, faça o cálculo de que não é mais do que 25%, após a alogenação, lave com tiossulfato do excesso de halogênio.
O vendedor vende os produtos não pela pureza real dos produtos, mas pelo peso. Para ele, as perdas são pequenas, desde que ele se livre do precursor de baixa qualidade.