BENZILCYANİD (PHENYLACETONİTRİL) PARA AMPHETAMİNSULFAT

[ossi]

Olá,

um especialista poderia escrever uma rota de síntese com as substâncias listadas abaixo?
ela é adequada para grande escala, e acho que é interessante para muitas pessoas aqui

todos os reagentes são baratos e fáceis de obter

• Benzilcianida (fenilacetonitril)
• ácido sulfúrico
• acetato de chumbo tri-hidratado (ou outras alternativas)
• formamida
• ácido fórmico
• HCİ
• hidróxido de sódio

Agradecemos antecipadamente
ossi

 

[Hank Schrader]

A maneira mais fácil de usar a fenilacetonitrila é obter a APAAN. Após 6 horas de refluxo, é necessário eliminar todo o metanol e dissolver todo o precipitado em água e adicionar ácido acético glacial durante o resfriamento. O APAAN precipitado foi lavado várias vezes com água e recristalizado em metanol. O cristal branco resultante precisa ser hidrolisado em ácido (fosfórico ou clorídrico) para obter 860 ml de P2P a partir de 1 litro de fenilacetonitrila.

O processo de pirólise que você deseja fazer de qualquer forma requer ácido fenilacético e, para obtê-lo, você precisa hidrolisar o cianeto de benzila de qualquer forma.
Eu não usaria o método que você deseja e usaria o APAAN.
Embora em nossa época existam métodos mais simples do que a APAAN e a pirólise de sais fenilacéticos...

Pelo que posso ver, você quer usar a reação de leucart para produzir anfetamina.
A reação leva muito tempo e, se você quiser fazer uma grande produção, siga o outro caminho.
Veja a hidrogenação de baixa pressão usando catalisadores metálicos.

É possível produzir uma grande quantidade de produto com Leukart, mas a reação requer compreensão e muito tempo.
E, como regra geral, a produção de um iniciante não excederá 50% da massa molar por cetona por um longo período.

 

[ossi]

Obrigado por sua resposta detalhada.
O problema é que o que você pode ensinar a si mesmo como leigo é limitado.
No país onde estou agora, essas substâncias são usadas na produção em massa, mas ninguém me ensina isso aqui.
Estou procurando um método de Leuckart para grande escala com materiais que você também pode obter. Eu administraria esse método.
Posso obter facilmente os materiais que mencionei acima.
e 50% é muito bom para mim.

 

[yuiopjkl]

Encontrei este

 

[Jordan Belfort]

Substitua o THF por nitrometano e metanol em aezotropo 50/50%.


Pegue um solvente adequado, THF ou nitrometano (mas é preciso verificar se ele não está gerando metilamina), adicione lascas de magnésio e deixe-as reagir com iodometano até que as lascas de magnésio se dissolvam completamente.
Isso serve apenas para produzir o iodeto de metilmagnésio.

Agora você tem um pote de síntese de metanfetamina sem metilamina e pode destilar todos os solventes e reutilizá-los.

Fazer isso em um único pote, como no caso do Hg/Al Ga/Al, provavelmente será exotérmico demais e fará uma bagunça danada. Sugiro que você jogue lentamente a cetona sobre ele.

Devo dizer que essa proporção funciona para o BMK com ultrassom.

 

[Jordan Belfort]

Talvez você queira aumentar o pH do grignard com soda cáustica pura para 8-9.

 

[caesare.robot]

Q também está interessado se alguém tiver uma resposta positiva sobre esse método ...

 

[yuiopjkl]

Eu não tentei.
Pergunte aos especialistas. Eles podem ter conhecimento e conselhos

@G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[ossi]

e, por favor, alguém pode fazer a escala para 1000gr?
@G.Patton @William Dampier @HEISENBERG

 

[G.Patton]

Escrevi o tópico Moles, gramas, litros e cálculos químicos especialmente para essas perguntas
=> Como contar reagentes?

 

[Hank Schrader]

Essa é uma síntese inútil. Reagente de Grignard, grandes quantidades de solventes. Isso é apenas para interesse científico, então você pode fazer isso uma vez, não mais. Para a síntese comercial, não tem valor.

Com o cianeto de benzila, é muito fácil obter ácido fenilacético e, em escala industrial, fazer pirólise de sais, o rendimento não é o mais alto, mas é muito conveniente. O produto final terá uma mistura de três cetonas que são fáceis de fracionar.

 

[Jordan Belfort]

Os reagentes de Grignard são realmente bons. Especialmente se você também adicionar cloreto de zinco.

Se você usar ultrassom, não precisará de reagentes anidros.

 

[ossi]

Eu ficaria infinitamente grato se você me escrevesse uma síntese com esses reagentes. mas para um amador
40%-50% de rendimento está ok @Hank Schrader

 

[ossi]

Desculpe, devo ter esquecido, embora eu leia muito aqui

 

[FQ-BB]

List of reagents

- Use 12.65 kg of benzyl cyanide.
- Require 20 liters of concentrated sulfuric acid (H₂SO₄, 96%).
- Prepare 30 liters of deionized water.
- Use 18 liters of formamide.
- Require 12 liters of formic acid (HCOOH, 99%).
- Prepare 5 kg of sodium carbonate (Na₂CO₃).
- Use 5 liters of hydrochloric acid (HCl, 37%).
- Require 2 kg of sodium hydroxide (NaOH).
- Use 50 liters of dichloromethane (CH₂Cl₂).
- Optionally use 2 kg of lead acetate trihydrate (Pb(C₂H₃O₂)₂·3H₂O).

List of utensils and tools

- Use a 50-100 liter stainless steel or glass-lined reactor with a mechanical stirrer and equipped with temperature control (±2°C).
- Equip an industrial-grade condenser with a cooling circulation system.
- Equip an industrial-grade liquid separation device with a capacity of ≥10 liters.
- Install a large distillation tower with a condensing device and a collecting device with a capacity of ≥20 liters.
- Use an industrial Buchner funnel or filter press for solid-liquid separation.
- Prepare a corrosion-resistant storage tank with a capacity of ≥50 liters.
- Prepare a measuring cylinder (2 liters, 10 liters) and a beaker (500 ml to 5 liters).
- Use an industrial stirring device to ensure uniform mixing.
- Prepare a vacuum pump for vacuum distillation.
- Ensure that there are explosion-proof equipment, ventilation systems and fire extinguishers.
- Provide protective equipment such as protective gloves, goggles, gas masks and acid-proof aprons.

Step 1: Hydrolysis of benzyl cyanide to produce acetophenone

- Add 12.65 kg of benzyl cyanide and 30 liters of deionized water to the reactor, and start the agitator to make the solution uniform.
- Slowly add 20 liters of concentrated sulfuric acid in batches, and control the reaction temperature at 30-50°C to prevent violent exotherm.
- Heat the reaction mixture to 150°C for 1-2 hours and observe the color change from transparent to light brown.
- After cooling to room temperature, separate the acetophenone organic layer with a separatory funnel.
- Collect the 202°C fraction by distillation to obtain purified acetophenone.

Step 2: Acetophenone generates N-methylphenylethylamine through Leuckart reaction

- Add 13.05 kg of acetophenone and 18 liters of formamide to the reactor and start the agitator to mix evenly.
- Slowly add 12 liters of formic acid to ensure that the reactants are fully mixed.
- Heat to 120-140°C and maintain for 3-5 hours. The released gas is discharged through the condenser.
- After the reaction is completed, cool to room temperature and neutralize the mixture in a saturated solution of about 5 kg of sodium carbonate.
- Extract the reaction solution with 50 liters of dichloromethane in 5 times, dry and distill, collect the 194°C fraction, and obtain purified N-methylphenylethylamine.

Step 3: Post-treatment and purification

- Dissolve the purified N-methylphenylethylamine in a small amount of water and acidify to pH about 1 with 5 liters of hydrochloric acid to form the hydrochloride.
- If there are impurities, add 2 kg of lead acetate trihydrate, stir and filter the precipitate.
- Release the free N-methylphenylethylamine with 2 kg of sodium hydroxide solution, then extract it again with dichloromethane, dry and distill.

I reiterate that I am only a hobbyist and do not sell any precursors or substances. Anyone violating escrow transactions is a scammer.

Respect to BB administrators. Salute 🫡

 

[G.Patton]

Escrevi isso há alguns dias.

 

[FQ-BB]

Is there a reward?

 

[FQ-BB]

I'll challenge

 

[FQ-BB]

List of reagents

- Use 12.65 kg of benzyl cyanide.
- Require 20 liters of concentrated sulfuric acid (H₂SO₄, 96%).
- Prepare 30 liters of deionized water.
- Use 18 liters of formamide.
- Require 12 liters of formic acid (HCOOH, 99%).
- Prepare 5 kg of sodium carbonate (Na₂CO₃).
- Use 5 liters of hydrochloric acid (HCl, 37%).
- Require 2 kg of sodium hydroxide (NaOH).
- Use 50 liters of dichloromethane (CH₂Cl₂).
- Optionally use 2 kg of lead acetate trihydrate (Pb(C₂H₃O₂)₂·3H₂O).

List of utensils and tools

- Use a 50-100 liter stainless steel or glass-lined reactor with a mechanical stirrer and equipped with temperature control (±2°C).
- Equip an industrial-grade condenser with a cooling circulation system.
- Equip an industrial-grade liquid separation device with a capacity of ≥10 liters.
- Install a large distillation tower with a condensing device and a collecting device with a capacity of ≥20 liters.
- Use an industrial Buchner funnel or filter press for solid-liquid separation.
- Prepare a corrosion-resistant storage tank with a capacity of ≥50 liters.
- Prepare a measuring cylinder (2 liters, 10 liters) and a beaker (500 ml to 5 liters).
- Use an industrial stirring device to ensure uniform mixing.
- Prepare a vacuum pump for vacuum distillation.
- Ensure that there are explosion-proof equipment, ventilation systems and fire extinguishers.
- Provide protective equipment such as protective gloves, goggles, gas masks and acid-proof aprons.

Step 1: Hydrolysis of benzyl cyanide to produce acetophenone

- Add 12.65 kg of benzyl cyanide and 30 liters of deionized water to the reactor, and start the agitator to make the solution uniform.
- Slowly add 20 liters of concentrated sulfuric acid in batches, and control the reaction temperature at 30-50°C to prevent violent exotherm.
- Heat the reaction mixture to 150°C for 1-2 hours and observe the color change from transparent to light brown.
- After cooling to room temperature, separate the acetophenone organic layer with a separatory funnel.
- Collect the 202°C fraction by distillation to obtain purified acetophenone.

Step 2: Acetophenone generates N-methylphenylethylamine through Leuckart reaction

- Add 13.05 kg of acetophenone and 18 liters of formamide to the reactor and start the agitator to mix evenly.
- Slowly add 12 liters of formic acid to ensure that the reactants are fully mixed.
- Heat to 120-140°C and maintain for 3-5 hours. The released gas is discharged through the condenser.
- After the reaction is completed, cool to room temperature and neutralize the mixture in a saturated solution of about 5 kg of sodium carbonate.
- Extract the reaction solution with 50 liters of dichloromethane in 5 times, dry and distill, collect the 194°C fraction, and obtain purified N-methylphenylethylamine.

Step 3: Post-treatment and purification

- Dissolve the purified N-methylphenylethylamine in a small amount of water and acidify to pH about 1 with 5 liters of hydrochloric acid to form the hydrochloride.
- If there are impurities, add 2 kg of lead acetate trihydrate, stir and filter the precipitate.
- Release the free N-methylphenylethylamine with 2 kg of sodium hydroxide solution, then extract it again with dichloromethane, dry and distill.

I reiterate that I am only a hobbyist and do not sell any precursors or substances. Anyone violating escrow transactions is a scammer.

Respect to BB administrators. Salute 🫡

 

[tin ton]

* Benzylacetone → Hydrazine (NH₂NH₂) Condensation → Strong Alkali Reduction → P2P

Steps:
Benzylacetone (10 g) anhydrous hydrazine (NH₂NH₂·H₂O, 98%) 15 m potassium hydroxide (KOH) 10 g ethylene glycol (solvent) 50 mL
- In a flask, add benzylacetone and anhydrous hydrazine, reflux and stir for 3 hours.Add KOH, heat up to 180°C and continue heating for 2 hours (Wolff-Kishner reduction). Cool down, extract, and distill (202-205°C) to collect P2P.Key point: Wolff-Kishner requires high temperature (180°C), avoid rapid heating.

 

[FQ-BB]

* Benzylacetone → Hydrazine (NH₂NH₂) Condensation → Strong Alkali Reduction → P2P

Steps:
Benzylacetone (10 g) anhydrous hydrazine (NH₂NH₂·H₂O, 98%) 15 m potassium hydroxide (KOH) 10 g ethylene glycol (solvent) 50 mL
- In a flask, add benzylacetone and anhydrous hydrazine, reflux and stir for 3 hours.Add KOH, heat up to 180°C and continue heating for 2 hours (Wolff-Kishner reduction). Cool down, extract, and distill (202-205°C) to collect P2P.Key point: Wolff-Kishner requires high temperature (180°C), avoid rapid heating.