Reagentes:
Síntese:
- Indole (cas 120-72-9) 1000 g;
- Diclorometano (CH2Cl2) 15 l;
- Cloreto de estanho(IV) (SnCl4) 2000 ml;
- Cloreto de 1-naftoila (cas 879-18-5) 1627 g;
- Nitrometano (cas 75-52-5) 10 l;
- Água destilada 20 l;
- Acetato de etila (EtOAc) 15 l;
- Sulfato de sódio ou de magnésio (Na2SO4 ou MgSO4);
- Reator em batelada de 50 l com um agitador superior;
- Banho de gelo;
- Fonte de vácuo;
- Máquina Rotovap;
- Vários baldes;
- Balança de laboratório (1-1000 g é adequado);
- Funil;
- Bastão de vidro e espátula;
- Prato de pirex;
1. Cloreto de estanho(IV) (SnCl4) 2.000 ml são adicionados em uma única porção a uma solução de 1000 g de indol em diclorometano (CH2Cl2) 15 l em um reator em batelada de 50 l.
2. A mistura é agitada em temperatura ambiente por 30 minutos depois que um banho de gelo é removido. Em seguida, o cloreto de 1-naftoila 1627 g é adicionado à suspensão da reação em pequenas porções, seguido de nitrometano 10 l.
3. Em seguida, a mistura é agitada por 2 h em temperatura ambiente.
4. Em seguida, a mistura da reação é resfriada com água gelada de 20 l. A mistura é filtrada para remover os precipitados inorgânicos. As camadas são separadas.
5. A camada de água é extraída com acetato de etila (EtOAc) 15 l. O extrato de EtOAc é combinado com a camada orgânica.
6. A fase orgânica é seca sobre sulfato de sódio ou de magnésio (Na2SO4 ou MgSO4) e concentrada sob pressão reduzida. Obtém-se um produto sólido cristalino de 3-(1-naftoil)indole (cas 109555-87-5).
2. A mistura é agitada em temperatura ambiente por 30 minutos depois que um banho de gelo é removido. Em seguida, o cloreto de 1-naftoila 1627 g é adicionado à suspensão da reação em pequenas porções, seguido de nitrometano 10 l.
3. Em seguida, a mistura é agitada por 2 h em temperatura ambiente.
4. Em seguida, a mistura da reação é resfriada com água gelada de 20 l. A mistura é filtrada para remover os precipitados inorgânicos. As camadas são separadas.
5. A camada de água é extraída com acetato de etila (EtOAc) 15 l. O extrato de EtOAc é combinado com a camada orgânica.
6. A fase orgânica é seca sobre sulfato de sódio ou de magnésio (Na2SO4 ou MgSO4) e concentrada sob pressão reduzida. Obtém-se um produto sólido cristalino de 3-(1-naftoil)indole (cas 109555-87-5).
3-(1-naftoil)indole | 109555-87-5
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